ICS 31-030 L 90 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25495—2010 代替GB/T6626.1—1986,GB/T9506.6—1988,GB/T9506.2—1988 吸气剂金属释放特性测试方法 Test methods for metal releasing characteristics of getters 2010-12-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 25495—2010 前言 本标准是将以下标准整合后进行修订的： GB/T6626.1一1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》； GB/T9506.6—1988《掺氮吸气剂锁膜分布测试方法》； GB/T9506.2—1988《蒸散型锁吸气剂得量测试方法》。 本标准与原标准相比主要变化如下： 取消释汞吸气剂释汞特性的测试方法中的名词术语，在规范性引用文件中新增GB/T4314 《吸气剂术语》； 将GB/T6626.1一1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》与 GB/T9506.2一1988《蒸散型锁吸气剂得锁量测试方法》中的测试系统、方法合并； 取消试验设备中的无脂球阀； 将试验中测试室的尺寸按使用用途分类改为按金属释放量分类： 将释汞量、得钡量加热完后称重时间由15min更改为5min内； 释汞特性曲线的测试由400℃开始提高到500℃开始； 取消平均值、标准偏差的计算方法； 取消得锁量一致性测试； 取消测试报告格式； 将GB/T9506.2一1988《蒸散型锁吸气剂得锁量测试方法》中的蒸散曲线绘制方法中的起蒸 时间的控制表述进行修订； 根据GB/T1.1一2000的要求进行格式修订。 本标准代替下列标准： GB/T6626.1一1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》： —GB/T9506.6—1988《掺氮吸气剂钡膜分布测试方法》； GB/T9506.2一1988《蒸散型锁吸气剂得钡量测试方法》。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：南京华东赛斯真空材料有限公司、工业和信息化部电子工业标准化研究所、中国 电子科技集团公司第十二研究所。 本标准主要起草人：薛函迎、郭卫斌、张巨先、刘筠。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6626.1—1986; GB/T9506.61988; GB/T9506.2—1988。 1 GB/T25495—2010 吸气剂金属释放特性测试方法 1范围 本标准规定了吸气剂金属释放特性测试方法，如释汞吸气剂的总释汞量，标准释汞量、释汞特性曲 线及热稳定性的测试方法、蒸散型吸气剂得钡量的测试方法、掺氮吸气剂锁膜分布测试方法。 本标准适用于真空器件用吸气剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4314吸气剂术语 GB/T25494一2010吸气剂成分分析测试方法 3术语 GB/T4314所确定的术语和定义适用于本标准。 4金属释放量的测试方法 4.1原理 吸气剂金属释放量的测试，如释汞吸气剂的总释汞量、标准释汞量、蒸散型钡吸气剂得钡量等，均采 用“差重法”测定释放出的金属量。 4.2测试设备和条件 对蒸散型吸气剂进行测试时，推荐的试样室和高频感应线圈尺寸见表1。试样应处于圆筒形试样 室和高频感应线圈的中央。通常，将试样放置在能够直接朝向试样室顶部蒸散的水平位置上，采用同轴 蒸散。对于天线式装架的彩色显像管用吸气剂，为使蒸散方向朝对面的玻壁，试样支撑架至少要与试样 室轴线成30°角；为防止试样在蒸散期间发生位移，应采用切向蒸散。见图1。 SAC 1 GB/T25495—2010 13 15/ 9—试样室（同轴蒸散时选用）； 前级泵； 10——试样室（切向蒸散时选用）； 三通真空阀； 11——试样室（释汞时选用）； 高真空泵； 隔断阀； 12 高频感应线圈； 真空规； 13- 吸气剂试样： 冷阱（释汞时选用）； 14 热偶引线； 6- 隔断阀； 15— 试样支撑架。 7 放气阀； 8 图1 测试装置示意图 a) 测试台：真空系统的极限真空必须优于1X10-2Pa，测试掺气吸气剂时，系统应具有相当快的 抽速，以使试样蒸散期间系统内的最高压强低于10Pa； b) 高频感应加热器（300~400）kHz,10kW； c) 秒表； (P 分析天平； e) 真空计：量程为(0.00110)Pa； f) 点焊机； g) 温度计：量程为（0～1100)℃。 表 1 试样室和高频感应线圈尺寸 吸气剂类型 试样室 高频感应线圈 释放量 外径 长度 高度 内径“ 高度 类型 圈数 mg mm mm mm Mm mm <25 20 100 35 23 16 3.5 同轴蒸散 25~100 35 250 150 51 22 5.5 >100 60 320 140 70 22 5.5 切向蒸散 >100 80 320 p06 51 15 6~10° a从吸气剂底部到试样室顶部的尺寸。 b线圈由3mm的铜管制成。 C试样室轴与铅垂线倾斜30 d从吸气剂中心到试样室顶部的尺寸。 e每层为3~5圈的双层线圈。 2 GB/T25495—2010 4.3试件制备 4.3.1需要准确控制测试温度的样品，如释汞量的测试。 4.3.1.1成捆供应的带材 从待测剂带上剪下（5.0土0.1）cm长的试样，卷成直径约15mm的圆环（双面压结带，释汞合金粉 层首选置于内侧；单面压结，无粉层面处于内表面），搭接处用点焊法固定，焊点应在无粉处。在远离原 有焊点，没有覆盖粉末的同一侧边缘对径处分别点焊上丝径为0.3mm、长为（30～40)mm的镍铬和镍 硅丝，做成试件。 4.3.1.2环状试样 4.3.1.3其他试样 有载体试样在试样的载体同一侧边缘相距最远处分别点焊上丝径为0.3mm、长为（30～40)mm 的镍铬丝和镍硅丝，做成试件；无载体试样，在试样外面用镍带包紧，然后在试样同一侧镍带边缘上相距 最远处分别点焊上丝径为0.3mm、长为（30~～40）mm的镍铬丝和镍硅丝，做成试件 4.3.2无需准确控制测试温度的样品，如得钡量 试样不须焊接热电偶，可直接放置在特制的热导率较小的试样支撑架上进行蒸散。试样支撑架可 以用陶瓷、玻璃等材料制成，亦可以用钨、钼等难熔金属丝制成。试样离较大的金属零件应有适当的距 离，以防止高频损失。 4.4测试步骤 4.4.1用精度为0.1mg的分析天平称量试件的重量，记录W1。 4.4.2将上述试件或试样装人测试系统，如需要可以接上温度计，当需要记录温度一时间曲线时，可以 接记录仪。 4.4.3抽真空，如果测试金属汞的释放，向冷阱注入低于一25℃的致冷剂 4.4.4待真空系统内压强低于5×10-2Pa时，调节高频感应加热器输出功率，使试样依下表2的规范 进行加热。 表2加热规范 吸气剂类型 加热规范 蒸散型 按制造厂家推荐的起蒸时间、总蒸时间 总释汞量 30s内线性升温加热到（950±5）℃，保温300s 标准释汞量 30s内线性升温加热到（900士5）℃，保温30s 释汞型 释汞吸气剂热稳定性 30s内线性升温加热到（500士5)℃，保温30s 某指定温度的释汞量 30s内线性升温加热到指定温度士5℃，保温30s 4.4.5停止加热后，待试样冷却到100℃以下，关闭隔断阀7。 4.4.6充人空气或氮气，取出试件并称量试件、记录重量W2两者时间间隔不得超过5min。 4.4.7计算重量差，即为金属释放量W=W-W2 4.5释汞特性曲线测试 为指导用户根据需要选择合理的加热温度，可以按以下步骤绘制释汞特性曲线。 4.5.1从500℃开始，到950℃止，每50℃均须用同批次试样，按3.4的测试步骤（加热采用某指定温 度的释汞量的规范），测试各温度点的释汞量，每个温度点至少需要测试3个试样的释汞量数据。 3