ICS 65.100.10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 28128—2011 杀虫单原药 Thiosultap-monosodium technical material 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28128-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB28128—2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏天容集团股份有限公司、浙江博仕达作物科技有限公司、江苏安邦电化 有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、张雪冰、王强、徐黎婷、姜育田、李茂青。 I GB 28128—2011 杀虫单原药 1范围 本标准规定了杀虫单原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。 本标准适用于由杀虫单及其生产中产生的杂质组成的杀虫单原药。 注：杀虫单的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605- 2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3要求 3.1外观 白色粉状固体。 3.2 技术指标 杀虫单原药还应符合表1要求。 表1杀虫单原药控制项目指标 项 目 指 标 杀虫单质量分数/% 95.0 氯化钠质量分数/% 2. 0 SAG 干燥减量/% 1.0 pH值范围 4.0~5.5 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 1 GB28128—2011 4.2鉴别试验 下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时，应再使用另一种方法加以确定。 高效液相色谱法一 一本鉴别试验可与杀虫单质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀虫单标样溶液中杀虫单色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。 红外光谱法 试样与杀虫单标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差 异。杀虫单标样红外光谱图见图1。 469 061 610 215 025 3.000 2 000 1 000 波数/cn1-L 图1杀虫单标样的红外光谱图 4.3杀虫单质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇十磷酸二氢钾水溶液（pH7.0）为流动相，使用以AgilentTCC1为填料 的不锈钢柱和紫外检测器（220nm），对试样中的杀虫单进行反相高效液相色谱分离，外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 氢氧化钾溶液：c(KOH)=2mol/L; 磷酸二氢钾溶液：c（KH,PO4）=0.035mol/L，用氢氧化钾溶液调pH值至7.0； 杀虫单标样：已知质量分数0≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 2 GB 28128—2011 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装AgilentTCCi、5μm填充物（或具等同效果的色 谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：10μL； 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相：亚（甲醇：磷酸二氢钾溶液）=5：95，用0.45μm滤膜过滤，超声10min后备用； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：220nm； 进样体积：10μL； SAG 保留时间：5.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果， 典型的杀虫单原药高效液相色谱图见图2。 1——杀虫单。 图 2 杀虫单原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0002g）杀虫单标样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度 摇匀。 4. 3.5.2 试样溶液的制备 称取含杀虫单0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻 3