ICS 71.040.40;71.040.50 G 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 15337—2008 代替GB/T15337—1994 原子吸收光谱分析法通则 General rules for atomic absorption spectrometric analysis 2008-06-04发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15337—2008 前言 本标准代替GB/T1533一1994《原子吸收光谱分析法通则》。 本标准与GB/T15337—1994主要差异如下： 在7.2.5.2中增加了消除物理干扰的内容； 在9.2.3中将应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面”改为“不应放置在橡胶或合成树脂 板等绝缘物上面”； 删除了原标准附录A 本标准附录A、附录B为资料性附录 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中化化工标准化研究所负责起草。 本标准主要起草人：于洪沈、杨建海、邢素霞、魏静 本标准于1994年首次发布。 GB/T15337—2008 原子吸收光谱分析法通则 1范围 本标准规定了用原子吸收光谱仪进行定量分析的通用规则。 本标准适用于利用原子吸收光谱仪对从常量到痕量化学元素的定量分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语（GB/T4470—1998，idtISO6955： 1982) GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法 JJG694—1990原子吸收分光光度计检定规程 3术语和定义 GB/T4470规定的以及下列术语和定义，适用于本标准。 3.1 火焰原子吸收光谱法flameatomicabsorptionspectrometry 用火焰将欲分析试样中待测元素转变为自由原子，通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电 磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法。 3.2 无火焰原子吸收光谱法flamelessatomicabsorptionspectrometry 用非火焰方法（如电热、激光或化学反应等），将欲分析试样中待测元素转变为自由原子，通过测量 蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法。 3.3 SAC 电热原子吸收光谱法electrothermalatomicabsorptionspectrometry 用电热（如石墨炉等）将欲分析试样中待测元素转变为自由原子，通过测量蒸气相中该元素的基态 原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法。 3. 4 氢化物发生原子吸收光谱法hydridegenerationatomicabsorptionspectrometry 基于待测元素还原生成氢化物，经加热（电热或火焰）分解成该元素的自由原子，通过测量蒸气相中 该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法。 3.5 冷蒸气发生测汞火焰原子吸收光谱法 trometry 将欲分析试样中汞离子，还原为自由原子，通过测量蒸气相中的基态原子对特征电磁辐射的吸收， 以确定汞元素含量的方法。 1 GB/T15337—2008 3.6 保护气sheathgas 分析操作时，防止被测元素及原子化系统周围材料氧化的惰性气体。 4原理 从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射，通过火焰或电热等原子化系统产生的样品蒸气时， 被蒸气中待测元素的基态原子吸收，在一定试验条件下，吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合光 吸收定律（公式（1)）： A=lgΦ./@= KLc CI ).: 式中： A—吸光度； Φ——人射电磁辐射通量； Φr—透射电磁辐射通量； K 吸收系数，在一定试验条件下为常数； L——吸收光程长度； 待测元素的浓度 利用此定律可进行定量分析。 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或优于分析纯的试剂，并应在使用前检查试剂空白， 试剂空白值应符合要求 5.1水 采用原子吸收光谱分析法进行常量分析时，所用水应符合GB/T6682中二级水的规格；进行痕量 分析时，所用水应符合GB/T6682中一级水的规格。 5.2试剂 无机酸是常用试剂，它常含有痕量金属元素，使用前应严格检查。必要时，应经亚沸蒸馏提纯，蒸馏 装置参见附录A。 配制溶液应符合如下要求： a）应选用合适的溶剂，配制成的溶液不应有不溶物析出，溶液应保存于洁净的适宜的容器中。 b）配制标准溶液的试剂，应采用纯度高、组成准确符合化学式、性质稳定的物质。如果用高纯度 金属配制时，金属在溶解之前，应用酸清洗以除去表面的氧化层。 c） 标准贮备溶液的质量浓度一般为1mg/mL，有些元素的标准溶液需加入少量无机酸，以利于 贮存。质量浓度小于1ug/mL的标准溶液，一般应现用现配，浓度大于1μg/mL的标准溶液 可保持数天或更长时间，不同元素其保存时间有所不同。 标准溶液和标准贮备溶液应存放于聚四氟乙烯或聚乙烯容器中，以防浓度改变或受污染，某些见光 容易发生分解的溶液应贮存于棕色玻璃瓶中，必要时，应存放于清洁、低温和阴暗处，以防光照使浓度发 生变化。 5.3气体 火焰用的燃气通常为乙炔、氢气等，助燃气为空气、氧气和一氧化二氮等。应使用符合有关标准规 定的气体产品。使用压缩空气时应充分除去尘埃。 无火焰法用的保护气如氩气、氮气等，应不含待测元素。 2 GB/T15337—2008 6仪器 6.1仪器主要组成部分 原子吸收光谱仪主要由光源系统、原子化系统、分光系统、检测系统和数据处理系统等五部分组成， 另有背景校正系统、自动进样系统等。 6.1.1光源系统 6.1.1.1光源灯 用于分析的光源。常用的光源灯有空心阴级灯和无极放电灯。 空心阴级灯能发射待测元素特征谱线的锐线，是原子吸收光谱中应用最广的锐线光源。 无极放电灯是专用于砷、硒、锡、锑、铅、铋、和碲等元素的分析，发射的元素特征谱线强度比空心 阴级灯强，且谱线宽度窄，自吸变宽小，光谱纯度好，可改善分析灵敏度和检出限，但一般稳定性及寿命 不如空心阴级灯。 6.1.1.2气灯 用于背景校正的光源，属于连续光谱灯。可发射190nm～430nm的连续光谱。 6.1.1.3光源灯电源 点亮光源灯并稳定其光强度。 6.1.2原子化系统 使样品中待测元素转化为基态原子，以便能实现原子吸收测量 常用的原子化系统有：火焰原子化系统、电热原子化系统、氢化物发生原子化系统和冷蒸气发生原 子化系统等 6.1.2.1火焰原子化系统 将试液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进人燃烧器产生的火焰中，使其干燥、蒸发、离解试样，最后 使待测元素形成基态原子。 火焰原子化系统的常用气体有乙炔、氢气、空气、氧气、一氧化二氮和氩气等 火焰原子化系统应具有一定雾化效率，耐腐蚀、原子化效率高、噪声小及火焰稳定性能好，且应有安 全保护装置，废液排放装置等。 6.1.2.2电热原子化系统 电热原子化系统由以下两部分组成： a）电热炉：将试样溶液干燥、灰化，最后使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中 通入保护气，以防氧化及输送试样蒸气。 b）电源部分：可分段或连续地加热电热炉的发热体到需要的温度。 6.1.2.3氢化物发生原子化系统 氢化物发生原子化系统用于砷、硒、锡、锑、铅、铋、锗和碲等元素的测定，由以下两部分组成： a）氢化物发生器：将待测元素在酸性介质中还原成氢化物，再由载气导入原子吸收池的装置。 b）原子吸收池：石英管、加热器及温度控制器组成，将氢化物加热分解成基态原子的装置。 6.1.2.4冷蒸气发生原子化系统 冷蒸气发生原子化系统由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，它专用于汞元素的测定 a）汞蒸气发生器：它的功能是将试液中汞离子还原成汞蒸气，再由载气导人原子吸收池的一种 装置。 b）原子吸收池：两端具有石英窗，并可流通气体的石英原子吸收池。 6.1.3分光系统 分光系统是由分光元件、人射和出射狭缝以及若干块反射镜组成，波长范围一般为（190.0～900.0)nm， 从光源发射的电磁辐射中分离出所需的电磁辐射。 3