ICS 67.060 B 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24895—2010 粮油检验 近红外分析定标模型验证和 网络管理与维护通用规则 Inspection of grain and oils- General regulations for model authentication of near-infrared analysis and administration and maintenance of network 2010-06-30发布 2011-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24895—2010 前言 本标准的附录A和附录B为规范性附录。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：国家粮食局标准质量中心、河南工业大学。 量检测站、福斯分析仪器公司、波通仪器公司。 本标准主要起草人：杜政、唐瑞明、龙伶俐、朱之光、吴存荣、唐怀建、周展明、尹成华、熊宁、冯锡仲、 赵武善、刘宇飞。 1 GB/T24895—2010 粮油检验近红外分析定标模型验证和 网络管理与维护通用规则 1范围 本标准规定了粮油近红外分析定标模型验证和网络管理与维护的术语和定义、近红外分析仪的基 本要求、定标模型验证及评价、定标模型转移及评价、仪器与定标模型建档、仪器日常监控、网络管理与 维护的要求 本标准适用于粮油近红外分析仪的定标模型验证和近红外分析网络管理与维护。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4091常规控制图 GB/T5009.9食品中淀粉的测定 SAC GB5491 粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T 5497 粮食、油料检验水分测定法 GB/T 5505 粮油检验灰分测定法 GB/T 5511 谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法 GB/T 5512 粮油检验粮食中粗脂肪含量测定 GB/T 14488.1 植物油料含油量测定 GB/T14489.2 粮油检验植物油料粗蛋白质的测定 GB/T15000.5 标准样品工作导则（5）化学成分标准样品技术通则 GB/T27025 检测和校准实验室能力的通用要求 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 粮油近红外分析网络 near-infrared analysis network for grain and oil 利用调制解调器、国际互联网或其他方式将近红外主机和近红外子机连接成为一个整体的粮油质 量分析系统。通过实施近红外主机定标模型验证、定标模型转移到近红外子机和仪器稳定性日常监控 等工作，保证网络中每台仪器分析、测定结果的准确性和一致性。 3.2 粮油近红外分析仪 near-infrared instrument for grain and oil 基于粮油样品近红外光谱区的吸收特性测定粮油及其制品的组分含量（如水分、脂肪、蛋白质、淀 粉、粗纤维）或特性指标的专用分析仪器。 3.3 定标模型 calibrationmodel 利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型。 1 GB/T24895—2010 3. 4 近红外主机 master near-infrared instrument 粮油近红外分析网络中用于定标模型验证及制备定标模型转移样品的粮油近红外分析仪 3.5 近红外子机slavenear-infraredinstrument 模型。 3.6 定标模型转移calibrationmodeltransfer 近红外标准化standardization of near-infrared instrument 利用经定标模型验证合格的近红外主机校准近红外子机的过程，使近红外子机与主机的测定结果 一致。 3.7 样品集sampleset 具有代表性的、基本覆盖相关组分含量范围的样品集合。 3.8 验证样品 checksamples 用于验证近红外主机测定结果的准确性和重复性的样品集。 3.9 定标模型转移样品 calibration model transfer samples 用于评价近红外子机与近红外主机测定结果的一致性的样品集。 3.10 监控样品 monitorsamples 用于监测近红外分析仪日常工作稳定性的同品种均匀样品。 3.11 离群值outlier 离开其他测定值较远的样品测定值，表示样品可能与定标模型使用的样品差异较大， 3.12 异常样品 abnormal samples 超限样品 gaugesamples 出现离群值的样品。 3.13 标准方法 standard method 测定样品组分含量标准值时所采用的国家、行业或国际标准测试方法 3.14 定标模型验证 calibration model validation 使用验证样品集验证定标模型准确性和重复性的过程。 注1：应使用生产商所使用的定标样品集之外的样品验证定标模型。 3.15 校准标准差 standard error of prediction corrected for bias (SEP) 验证样品组分的近红外测定值扣除系统偏差后与其标准值之间的标准差，表示定标模型调整后的 准确度。校准标准差按公式（1)计算： E(y,-yi-Bias)2 SEP: (1) n-1 2 GB/T24895—2010 式中： 验证样品i的组分近红外测定值； 验证样品i的组分标准值； yi 样品数； Bias—系统偏差，即偏差之和除以样品数，Bias- n= 值与标准值的差，即d;=y,一y:。 3.16 重复性 repeatability Sr 在同一实验室，由同一操作者使用同一台仪器，按相同的测试方法，在短时间内通过重新分样和重 新装样，对同一被测样品，连续多次测定获得结果的一致性，以标准差计算，用s，表示。 3.17 再现性 reproducibility SR 在不同的实验室，由不同操作者使用同一型号的不同仪器，按相同的测试方法，对同一被测样品进 行测定，所获得结果的一致性，以标准差计算，用SR表示。 4粮油近红外分析仪的基本要求 4.1功能要求 4.1.1具有分析粮油及其制品的可靠定标模型， 4.1.2能利用近红外分析仪的水分测定结果，将湿基基础测定结果折算为固定水分基础下的测定 结果。 4.1.3加人粮油近红外分析网络的近红外分析仪应具有联网功能 4.1.4能设定用户使用权限。 4.1.5能预警异常样品。 4.2性能基本要求 粮油近红外分析仪性能基本要求见表1。 表1米 粮油近红外分析仪性能基本要求 品种 成分 校准标准差（SEP)≤ 重复性（s）≤ 再现性（sR）≤ 水分 0.20% 0.072% 0.11% 小麦、小麦粉、 稻谷、大米 粗蛋白质 0.30% 0. 11% 0.15% 水分 0.25% 0. 11% 0.14% 玉米 粗蛋白质 0.30% 0. 11% 0. 15% 水分 0.25% 0. 11% 0. 15% 大豆 粗蛋白质 0.40% 0. 11% 0.15% 粗脂肪 0.40% 0.15% 0.18% 水分 0.25% 0. 11% 0. 15% 油菜籽等油料 粗蛋白质 0.30% 0. 11% 0. 15% 粗脂肪 0.50% 0. 14% 0.20% 3