ICS 71.100.40 Y 43 中华人民共和国国家标准 GB/T 32122—2015 牙膏中12种硝基咪唑类药物的测定 高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法 Determination of 12 nitroimidazoles in toothpaste- HPLC and HPLC-MS/MS 2015-10-09发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32122—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。 本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所（国家日化产品质量监督检验中心）、大连标准检测技 术研究中心 本标准主要起草人：毛希琴、郑顺利、任国杰、张国翠、李春玲、顾鑫荣、李鹏、董广斌。 I GB/T32122—2015 引言 本标准规定的12种硝基咪唑类药物，是我国《口腔清洁护理产品用原料规范》中规定的禁用物质， 不得作为牙膏生产原料即组分添加到牙膏中。如果技术上无法避免上述禁用物质作为杂质带人牙膏 时，则牙膏成品应符合《口腔清洁护理产品用原料规范》要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下， 不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质作为杂质存在的限量值。本标准的制定，仅对牙膏中测定这些物质提 供检测方法 I GB/T32122—2015 牙膏中12种硝基咪唑类药物的测定 高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法 1范围 本标准规定了牙膏中12种硝基咪唑类药物（如表1所示）测定的高效液相色谱法及液相色谱串联 质谱法。 SZIG 本标准适用于牙膏中上述12种硝基咪唑类药物的测定。 高效液相色谱法方法检出限（对所有目标物）：3ug/g，定量下限（对所有目标物）：10μg/g；液相色 谱串联质谱法检出限（对所有目标物）：0.3μg/g；定量下限（对所有目标物）1μg/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 牙膏用饱和盐水溶液经超声及涡旋处理分散后，用乙睛（含抗氧剂）两次提取目标化合物，合并两次 乙睛提取液并定容后，取部分提取液经氮吹挥干溶剂并用3%甲酸水溶液超声复溶后，过反相和阳离子 混合机理固相萃取小柱，用3%甲酸水溶液淋洗柱床，用2%氨水氨化甲醇（含稳定剂）洗脱目标物，洗脱 液用3%甲酸水溶液中和并定容后，涡旋混匀。用液相色谱法或液相色谱串联质谱法测定，标准曲线外 标法定量。经液相色谱测试，结果为阳性的样品需经液相色谱串联质谱法进行确证 4标准物质与试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682的实验室用一级水。 4.1 乙睛：色谱纯（配制色谱流动相使用） 4.2 甲酸：色谱纯（配制色谱流动相使用） 4.3 甲醇 4.4甲酸 4.5 5标准物质的中英文名称、CAS号、分子式、分子结构式及相对分子质量 见表1。 1 GB/T32122—2015 表 1 标准物质中英文名称CAS号、分子式、分子结构式、相对分子质量 中文 序号 英文名称 CAS 分子式 相对分子质量 结构式 名称 4-硝基 4-nitroimidazole 3034-38-6 C, H, N,O? 113.08 咪唑 0 2-甲基 2-methyl-5- 2. -5-硝基 88054-22-2 C,H,N.O2 127.10 H nitroimidazole 咪唑 甲硝唑 CH,N O: 3 metronidazole 443-48-1 171.16 HO 二甲硝 4 dimetridazole 551-92-8 C, H, N, O2 141.13 CH 咪唑 CH 洛硝哒唑 ronidazole 7681-76-7 C,H,N,O 200.15 NH, Ho -CH. 6 塞克硝唑 secnidazole 3366-95-8 C, Hi N: O3 185.18 -Cll ON 6-硝基苯 6-nitrobenzimidazole 94-52-0 C,H,N.O2 163.14 并咪唑 1-甲基 -5-氯 1-methyl-5-chloro- 8 4897-25-0 C,H CIN O2 161.55 -4 硝基 4-nitroimidazole CIN 咪唑 CH 9 替硝唑 tinidazole 19387-91-8 C. H1sN O,S 247.28 2