ICS 71.100.70 Y 43 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 32114—2015 口腔护理产品中植酸钠的测定方法 Determination of sodium phytate in oral care products 2015-10-13发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32114—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1)归口。 本标准起草单位：国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、云南白药集团股份有限公司、北京市 海淀区产品质量监督检验所、杭州市质量技术监督检测院 本标准主要起草人：郑卫、高鹰、李波、孙东方、孟玉、沈萼芮、尚维、安晓光。 I GB/T32114—2015 口腔护理产品中植酸钠的测定方法 1范围 本标准规定了口腔护理产品中植酸钠测定的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计 算、回收率、标准偏差。 本标准适用于植酸钠（肌醇六磷酸钠），检测结果以植酸根计。 本标准植酸根检出限为2.5mg/L，定量限为5mg/L。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 EDTA二钠溶液处理，离心沉降后取上清液经C1s预处理柱和0.45μm微孔滤膜过滤后注人离子色谱 仪。用0.22mol/L氢氧化钠水溶液、水和体积分数为50%的异丙醇水溶液进行梯度淋洗，经微膜抑制 后检测其电导率。 4试剂与标准物质 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水。 4.2 氢氧化钠 色谱纯。 4.3异丙醇 色谱纯。 4.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）二钠溶液 0.01 mol/L。 4.5 5植酸钠标准品 分子式为C.HO24PNa12，相对分子质量923.81，CAS登录号14306-25-3，植酸根含量≥70%。 4.6 6植酸钠标准储备液 称取植酸钠标准品（4.5)0.1426g（精确至0.0001g）用水溶解并定容至100mL，其中植酸根的浓 1 GB/T32114—2015 度为1 mg/mL。 4.7 植酸钠标准工作液 分别准确吸取植酸钠标准储备液（4.6)0.5mL、1.0mL、10.0mL、20.0mL于100mL的容量瓶中， 用水定容至刻度，配得浓度为5μg/mL、10μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液 5仪器 5.1 离子色谱仪：配有阴离子抑制器和电导检测器 分析天平：精度0.1mg。 5.2 5.3 离心机。 5.4 超声波清洗机。 5.5 微孔滤膜：0.45μm。 5.6 自动进样器：25μL。 5.7 Ci固相萃取小柱：300mg。 6 分析步骤 6.1 样品处理 Ci.萃取小柱活化：使用前依次用5mL甲醇、10mL超纯水缓慢通过，并静置活化30min。 EDTA二钠溶液（4.4）5mL，二次去离子水定容，在室温下磁力搅拌15min，超声萃取10min，离心机中 以3600r/min的速率离心10min，取上清液经活化处理的Cig预处理柱和0.45μm微孔滤膜（5.5）过 滤，滤液供离子色谱进行测定。 6.2测定 6.2.1离子色谱参考条件 离子色谱柱参数：阴离子保护柱IonPacAG11（50mmX4mm）或相当者；阴离子分析柱IonPac AS11（250mmX4mm）或相当者；四元梯度泵或相当者。 电导检测器：配4mm的阴离子抑制器，外接水抑制模式。 柱温：30℃。 进样量：25μL。 淋洗液流速：0.90mL/min。 自动再生膜抑制器：电流240mA。 淋洗液：0.22mol/L氢氧化钠水溶液（A）、二次去离子水（B)及体积分数为50%的异丙醇水溶液 (C)组成，梯度洗脱设置见表1。 N GB/T 32114—2015 表 1 时间/min A/% B/% C/% 0.00 15.0 79.0 6.0 0.01 15.0 79.0 6.0 7.00 40.0 54.0 6.0 11.00 40.0 54.0 6.0 12.00 15.0 79.0 6.0 15.00 15.0 79.0 6.0 6.2.2标准工作曲线的制备 将植酸钠标准工作液（4.7)按浓度从低到高依次经离子色谱-电导测定，以定量离子的峰面积为纵 坐标，以标准溶液中植酸根的浓度为横坐标，得标准工作曲线。 7种常见阴离子混合标准溶液离子色谱图，参照附录A中图A.1。 6.2.3测定 本方法采用外标标准曲线法定量植酸根的含量。以不同浓度的标准溶液浓度为横坐标，对应的峰 面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。 样品溶液离子色谱图，参照附录A中图A.2。 7结果计算 试样中植酸根的含量X（mg/kg）由色谱数据处理软件获得或按式（1)计算： :(1) m 式中： -口腔护理产品中植酸根的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）)； X 试样溶液中植酸根的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 试样定容体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）； N 稀释倍数。 计算结果保留至整数位。 8 回收率 分别向牙膏样品中加入含40mg、80mg、120mg植酸根的标准溶液，按6.1要求进行样品处理后 进样检测，植酸根回收率为98.3%102.2%。 3