ICS 29.120.99 K 14 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 24268—2009 银氧化锡电触头材料化学分析方法 Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide electric contact material 2009-06-19发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24268—2009 目 次 前言 1范围 2 银的测定 2. 1 方法原理 2. 2 试剂 2. 3 分析步骤 2. 4 分析结果的计算 2.5 精密度 3锡的测定 3. 1 方法原理 3. 2 试剂 设备 3.3 3. 4 分析步骤 3.5 分析结果的计算 3.6 精密度 4 镍、锌、铜和钢的测定 4. 1 方法原理 4. 2 试剂 4.3 仪器 4. 4 分析步骤 4.5 分析结果的计算 4. 6 精密度 5 铋的测定 5. 1 方法原理 5. 2 试剂 5.3 仪器 5. 4 分析步骤 75.5 分析结果计算 5.6精密度 附录A（资料性附录） 仪器工作条件 参考文献 GB/T24268—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国电器工业协会提出。 本标准由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本标准负责起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、福达合金股份有限公司、佛山精密电 工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司。 本标准参加起草单位：桂林电器科学研究所、中希合金有限公司、绍兴县宏丰化学金属制品厂、温州 聚星银触点有限公司。 本标准主要起草人：刘跃平、陈晓、陈乐生、柏小平、张晓辉、杨晓玲、谢永忠、郑元龙、陈达峰 马大号、陈京生。 II GB/T24268—2009 银氧化锡电触头材料化学分析方法 1范围 本标准规定了银氧化锡或银氧化锡氧化钢电触头材料中银、锡、镍、锌、钢、铜和铋含量的测定方法 本标准适用于银氧化锡或银氧化锡氧化钢电触头材料中银、锡、镍、锌、钢、铜和铋含量的测定，测定 范围为：80.00%~94.00%（银），3.00%~13.00%（锡），0.03%~1.00%（镍），0.05%~1.00%（锌）， 0.30%~5.00%（钢),0.20%~1.00%（铜),0.20%~1.50%（）。 2银的测定 2. 1 方法原理 试料用硝酸分解后，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定，硫氰酸根先与溶液中的 银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀，当银离子沉淀完全，过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应 生成红色的硫氰酸铁络合物，即为终点。 2.2试剂 2.2.1硝酸 硝酸(1+1) 2.2.2硫氰酸钾标准滴定溶液 硫氰酸钾标准滴定溶液c(KCNS）=0.04mol/L]。 2.2.2.1配制 称取约9.7g硫氰酸钾用水溶解后，稀释至2500mL，充分混合均匀，静置3天。 2.2.2.2标定 称取0.1000g纯银（99.99%）置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸（2.2.1），于电炉上低温加热 溶解，煮沸除尽黄烟，冷却至室温，加水至100mL，加5mL硫酸铁铵（2.2.3），用硫氰酸钾标准滴定溶 液（2.2.2）滴定至淡红色为终点。 每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量按式（1）计算： C=V :(1) V 式中： m——纯银的质量，单位为克(g)； V一一滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 2.2.3硫酸铁铵溶液（20g/L） 称取2g硫酸铁铵溶于100mL水中，滴加刚煮沸过的硝酸（2.2.1)至褐色褪去。 2.3分析步骤 2.3.1测定环境 测定环境应无盐酸雾。 2.3.2试料 称取0.1g试料，精确至0.0001g。 2.3.3测定 2.3.3.1将试料（2.3.2)置于250mL的锥形瓶中，加10mL硝酸（2.2.1），置于电炉上低温加热，使试 料完全溶解后煮沸除尽黄烟，冷却至室温。 1 GB/T24268—2009 2.3.3.2加水至100mL，加5mL硫酸铁铵（2.2.3），摇匀 2.3.3.3用硫氰酸钾标准滴定溶液（2.2.2)滴定，至溶液呈稳定的淡红色即为终点，记下消耗硫氰酸钾 标准滴定溶液的体积。 2.4分析结果的计算 银的质量分数按式（2)计算： .(2 ) m 式中： C每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量，单位为克（g）； V——滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m一试料的质量，单位为克（g）。 2.5精密度 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列数值。 表 1 银量/% 精密度/% 80.00~94.00 0.30 3锡的测定 3.1方法原理 试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加人氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过 氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液 出现浅蓝色为终点。 3.2试剂 3.2.1氯化铵（固体）。 3.2.2过氧化钠（固体）。 3.2. 3 铝片（99.5%以上）。 3.2. 4 混合酸：3体积硫酸（p=1.84g/mL）与2体积硝酸（p=1.42g/mL）混合 3.2.5 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2. 6 氢氧化铵（p=0.90g/mL）。 3.2.7 氢氧化铵（5十95）。 3.2.8 三氯化铁溶液（100g/L）。 3. 2. 9 氯化钠溶液（10g/L)。 3.2.10 碳酸氢钠饱和溶液。 3.2. 11 碘酸钾标准溶液：称取0.6010g经105℃烘干1h并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加入5g 碘化钾和25mL氢氧化钠溶液（2g/L），搅拌溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液每毫升相当于0.0010g锡。 3.2.12淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，加5mL水搅拌，加100mL沸水，煮沸，冷却。 3.3设备 高温炉。 3.4分析步骤 3.4.1试料 称取0.5g试料，精确至0.0001g。 2