ICS 29.050 Q 52 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 24203—2009 炭素材料真密度、真气孔率测定方法 煮沸法 Carbon materialsDetermination of the true density or true poroousBoiling method 2009-07-08发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24203—2009 前言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林炭素股份有限公司、冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人：王晶、赫晶远、康健。 GB/T24203—2009 炭素材料真密度、真气孔率测定方法 煮沸法 警告：本方法所使用的无水乙醇为易燃物，在电炉上加热时必须使用石棉网，并控制加热温度。 1范围 本标准规定了炭素材料真密度测定方法的术语和定义、原理、试剂、仪器和设备试样制备、试验步骤 及结果计算。 本标准适用于炭素材料真密度、真气孔率的测定及后焦、殿后无烟煤真密度的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1427炭素材料取样方法 GB/T1997焦炭试样的采取和制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 真密度truedensity 是炭素材料质量与真体积（不包含气孔在内）的比值，以百分数来表示 3.2 真气孔率trueporoous 是真密度同体积密度之差与真密度的比值，以百分数来表示。 4原理 试样置于蒸馏水或无水乙醇中煮沸排气后，用密度瓶测其25℃时的密度。 5试剂 5.1无水乙醇：99.7%，分析纯。 5.2硫酸：密度1.84g/cm²，分析纯。 5.3丙酮：分析纯， 5.4重铬酸钾：分析纯。 6仪器和设备 细管密度瓶。 6.2滴瓶：容积（50~125)mL。 1 GB/T24203—2009 6.3 恒温水浴：能控温在25℃土0.2℃。 6. 4 分析天平：感量0.1mg。 6.5鼓风干燥箱：具有自动调温装置，可加热到300℃。 6.6干燥器：内装干燥剂。 6.7定性滤纸。 6.8电热板或可调温电炉。 6.9温度计：（050)℃，分度值0.1℃。 6.10烧杯：300mL。 7试样制备 7.1炭素材料按GB/T1427取样，将试样破碎到1mm以下（若试样潮湿应先在鼓风干燥箱内150C土 10℃干燥20min），缩分出（50～60）g，全部细碎通过0.15mm的方孔标准筛。 7.2缎后焦和后无烟煤按GB/T1997中工业分析样的份样数和份样质量，采取足够数量的试样，将 其中1kg小于3mm的试样置于带鼓风的干燥箱中，在150℃土10℃干燥20min。再破碎至小于 1mm，缩分出（50~60）g，全部细碎通过0.15mm的方孔标准筛。 8试验步骤 8.1密度瓶的标定：在25℃士0.2℃下进行 8.1.1密度瓶质量的测定： 首先将密度瓶浸泡在浓硫酸重铬酸钟饱和溶液中，浸泡（1～2）h取出，用水冲洗，再分别用无水乙 醇、内酮洗涤，最后用蒸馏水清洗，放入干燥箱中，在120℃土5℃下烘干2h，取出放到干燥器中，冷却 至室温称其质量，精确至0.0001g。反复几次测定，至少有三次以上称量误差在0.0004g以内，取平 均值为密度瓶质量。 8.1.2密度瓶水值（密度瓶加蒸馏水的质量）的测定： 将8.1.1中密度瓶注无气泡的蒸馏水和滴瓶一同置于恒温水浴中，水浴水面应稍高于密度瓶的 刻度线。在25℃土0.2℃下恒温20min，在密度瓶不拿出水浴的情况下，用滤纸卷或滴瓶吸出或补充 密度瓶内蒸馏水，使其液面准确至刻度线处，并将液面以上的内壁擦净（如用毛细管密度瓶应立即盖好 瓶塞）。取出密度瓶，用洁净毛巾仔细擦干密度瓶的外部，迅速称其质量，精确至0.0001g。反复测定 几次，至少有三次以上密度瓶水值称量误差不大于0.0024g，取其平均值，为密度瓶水值。 8.1.3密度瓶水值每三月标定一次。 8.2试样真密度的测定 8.2.1蒸馏水能浸润的试样真密度测定 称取试样3g，称准至0.0002g，置于清洁的密度瓶中，注入无气泡的蒸馏水至瓶2/3处，煮沸 3min，此时不充许试样溅出，取下瓶后，注入无气泡蒸馏水稍高于刻线处，同注入蒸留水的滴瓶一同放 入恒温水浴中，在25℃土0.2℃下保持30min以上，用滤纸卷或滴瓶调整蒸馏水液面至刻线处并将液 面以上的内壁擦净（如用毛细管密度瓶，应立即盖好瓶塞），取出后用洁净毛巾仔细擦干瓶外部，迅速称 其质量。 8.2.2无水乙醇能够浸润的试样真密度测定 称取试样3g，称准至0.0002g，置于干燥的密度瓶中。将烧杯中的无水乙醇煮沸后分别注人密度 瓶和一个空白密度瓶约2/3处，同时煮沸3min，此时不允许试样溅出。取下瓶后，注入无水乙醇高于 刻线处同时盖上胶塞，同注入无水乙醇的滴瓶一同放入恒温水浴中，在25℃王0.2℃下保持30min以 上，用滤纸卷或滴瓶调整无水乙醇液面至刻线处并将液面以上的内壁擦净，取出后用洁净毛巾仔细擦干 瓶外部，迅速称其质量。 2 GB/T24203—2009 9结果计算 9.1真密度的计算 9.1.1密度瓶容积(V)按式(1)计算： mi-mo (1) 式中： V 密度瓶的容积，单位为毫升（mL）； 密度瓶的质量，单位为克（g)； mo mi- 密度瓶的水值，单位为克（g）； -25℃水的密度（为0.99705g/cm），单位为克每立方厘米。 9.1.2蒸馏水能浸润的试样真密度（D.)按式(2)计算： m2 m2 Da ..(2 ) (mo +m2) (mi +m2) m m3 V- 式中： D.1 试样真密度，单位为克每立方厘米（g/cm）； mo 密度瓶的质量，单位为克（g）； 密度瓶的水值，单位为克（g)； mi 试样的质量，单位为克（g）； m2 m: 装有试样和蒸馏水的密度瓶的总质量，单位为克（g）； 25℃水的密度（为0.99705g/cm²），单位为克每立方厘米； V- 密度瓶的容积，单位为毫升（mL）。 9.1.3无水乙醇能浸润的试样真密度（D,）的计算 9. 1. 3. 1 无水乙醇密度（pi）按式（3)计算： m, -mo (3) V 式中： 25℃无水乙醇的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）； p1 空白密度瓶的质量，单位为克（g）； mo- m. 空白密度瓶的乙醇值（密度瓶加无水乙醇的质量），单位为克（g）； V- 空白密度瓶的容积，单位为毫升（mL）。 9. 1. 3.2 无水乙醇能浸润的试样真密度（D）按式（4)计算： m2 m20i Dt2 = :(4) (m+mz) Vpl (mo+m2)] [ms pi 式中： Dt2 试样真密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； mo 密度瓶的质量，单位为克（g）； m2 试样的质量，单位为克（g）； 装有试样和无水乙醇的密度瓶的总质量，单位为克（g）； ms -25℃无水乙醇的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）； _Id V 密度瓶的容积，单位为毫升（mL）。 9.1.4试验误差