ICS 71. 080. 15 G 18 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 24199—2009 纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法 Refined pyridine-Determination of pyridine content-Gas chromatographic method 2009-07-08发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24199—2009 前言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：陆惠萍、唐政、施淡淡、陈国敏、宋美香、孙伟。 GB/T24199—2009 纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，由于不可能对所有安全使用方法作出具 体规定，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。 1范围 验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从煤焦油、剩余氨水、硫铵母液制取的粗轻吡啶，经精馏制得的纯吡啶中吡啶含量的 测定。测定范围：≥99.0%的纯吡啶产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 用弹性石英毛细管色谱柱将纯吡啶中的吡啶和其他杂质组分分离，按带校正因子的面积归一化法 进行定量，计算纯吡啶中吡啶的质量分数。 4试样的采取和制备 按GB/T1999规定进行。 5试剂和材料 5.1甲苯、吡啶、2-甲基吡啶（α-甲基吡啶）、2，6-二甲基吡啶：色谱纯。 5.2氢气：纯度大于99.9%。 5.3氮气：纯度大于99.9%。 5.4净化空气。 6仪器 6.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器，FID检测限<5×10-1°g/s（苯或正十六烷）。 6.2色谱工作站或数据处理器。 6.3色谱柱：PEG-20M石英毛细管色谱柱，$0.25mm×30m×0.25μm，或能达到分离要求的同类型 毛细管色谱柱。 6.4分析天平：感量0.1mg。 6.5微量注射器：10μL。 6.6容量瓶。 6.7移液管。 1 GB/T24199—2009 试验步骤 7.1操作条件的调节 （1）吡啶和2-甲基吡啶的分离度R≥2.0； （2）进样量和仪器的灵敏度应控制在吡啶、2-甲基吡啶组分的线性响应范围内 表1 典型操作条件 检测器 氢火焰检测器 色谱柱 0.25mmX30mX0.25μm 线速度 30.6cm/s 柱温 110 ℃ 尾吹流量 30 mL/min 气化室温度 220℃ 检测限 <5×10-1°g/s（苯或正十六烷） 检测器温度 250℃ 最小峰面积 300 μV·s 氢气流量 30 mL/min 半峰宽 2 s 空气流量 进样量 1. 0 μL 400mL/min 载气 "N 溶剂切割时间 2.1 min 柱流量 1. 1 mL/min 分流比 100:1 在上述操作条件下，吡啶产品的典型色谱图如图1所示，各组分的相对保留值见表2。 μV(× , 000) 2 4. 0 2. 0 1. 0 0. 0 2. 0 3. 0 4. 0 5. 0 6. 0 7.0 inin 1——甲苯； 2——吡啶； 3 2-甲基吡啶； 2.6二甲基吡啶。 图1吡啶产品的典型色谱图 表2各组分相对保留值 序 号 组分名称 相对保留值 1 甲苯 0. 77 2 吡啶 1.00(2.95 min) 3 2-甲基吡啶 1. 07 SAG 4 26-二甲基吡 1. 15 7.2 校正因子的测定 7.2. 1 标准样品的配制 配制与被测试样各组分含量相接近的标准样品。准确称量甲苯、吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡 2 GB/T 24199—2009 啶等标样共6g～7g（称准至0.0001g）于容量瓶中，均匀混合，再在混合均匀的标准样品中取出 1.0mL至10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，均匀混合后作为标准样备用（标准样品中各组分的含 量按各标样的实际组成含量进行换算）。 7.2.2标样的色谱分析 按7.1调整好色谱仪，用微量注射器注入1.0uL标准样，使总的峰面积在100万～300万（μV·s） 范围内。平行测定3次～6次，通过色谱工作站（或色谱数据处理器）测量峰面积。并确保每次对吡啶、 甲苯和2-甲基吡啶等组分的切割方式一致（当峰型拖尾时，推荐采用斜切方式）。 7.2.3校正因子的计算 以吡啶为相对参照物，按式（1)计算各组分相对校正因子： A吡啶 Xm; fi= A.Xm吡啶 ....(1) 式中： f——i组分的相对校正因子； A,—i组分的峰面积，单位为微伏秒(μV·s)； A吡啶— 吡啶的峰面积，单位为微伏秒（uV·s）； -i组分的质量的数值，单位为克（g)； m; 吡啶的质量数值，单位为克（g）。 m批啶 7.2.4在正常条件下，校正因子每隔三个月验证一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改变，则 必须重新验证校正因子。 7.2.5试样的测定 按7.1调整好色谱仪，用微量注射器注人1.0μL稀释试样（同标样稀释比），使总的峰面积在 100万～300万（μV·s）范围内，通过色谱工作站（或色谱数据处理器）测量各组分的峰面积，并确保对 吡啶、甲苯和2-甲基吡啶等组分的切割方式与测定校正因子时的方式相一致，每个样品重复测定两次。 8结果计算 8.1按式（2)计算纯吡啶中吡啶的质量分数： .(2) C(A, X f) 式中： X吡啶— 吡啶的质量分数，%； A吡啶 吡啶的峰面积，单位为微伏秒（V：s）： f吡啶 吡啶的相对校正因子； fi——i组分的相对校正因子； 试样中所检出组分总数。 其他不明物的校正因子以1.000计算 8.2取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 8.3数值的修约按GB/T8170规定进行。 9允许差 同一化验室两次重复试验结果：不大于0.30%。