ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 247542009 扑草净原药 Prometryn technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T24754-2009。 2009-11-30发布 2010-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 24754—2009 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准自实施之日起，原行业标准HG2201一1991《扑草净原药》作废。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：云南省化工研究院 本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、陈萌、梁雪松。 GB 24754—2009 扑草净原药 该产品有效成分扑草净的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Prometryn CIPAC数字代码：93 化学名称：4，6-双异丙胺基-2-甲硫基均三嗪 结构式： II:CS. CH(CH:) 2 HN -CH(CH3) 2 实验式：CHN,S 相对分子质量：241.4（按2005年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点:118℃~120℃ 蒸气压（20℃）：0.133mPa 溶解度（20℃）：水33mg/L；丙酮中240g/L；二氯甲烷中300g/L；已烷中5.5g/L；甲醇中160g/L； 辛醇中100g/L;甲苯中170g/L 稳定性：在中性、微酸或微碱介质中（20℃)对水解稳定。本品为碱性，土壤中DT5040d～70d 1范围 本标准规定了扑草净原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由扑草净及其生产中产生的杂质组成的扑草净原药 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观：白色至灰白色粉末。 3.2扑草净原药应符合表1要求。 GB 24754—2009 表1扑草净原药控制项目指标 项 目 指标 扑草净质量分数/% 96.0 干燥减量/% 1. 0 氯化钠质量分数/% 1. 0 二甲基甲酰胺不溶物/% 0. 5 氯化钠质量分数、二甲基甲酰胺不溶物在正常生产情况下，每3个月至少测定一次。 4 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“商品原药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样 量应不少于100g。 4.2鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与扑草净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中扑草净色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法—试样与扑草净标样在4000cm-1～400cm波数范围内的红外光谱图应没有明显 的差异。扑草净标样的红外标准谱图见图1。 V 1 1 3 000 2 000 1 000 波数/cm-1 图1 扑草净标样的红外光谱图 4.3扑草净质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰 离子化检测器，对试样中的扑草净进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参 见附录A。 2 GB 24754—2009 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷； 三唑酮：应不含有干扰分析的杂质，w≥95%； 扑草净标样：已知扑草净质量分数，w≥99.0%； 内标溶液：称取8.6g三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站： 色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细管柱，内壁键合聚乙二醇20M,膜厚0.25μm； 微量进样器：10uL。 4.3.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温195、气化室230、检测室230； 气体流速（mL/min）：载气（氮气）2.0、氢气30、空气300； 进样体积（uL）)1.0； 保留时间（min）：扑草净约4.2，内标物（三唑酮）约5.6 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果。典型的扑草净原药与内标物的气相色谱图见图2。 1 1 扑草净： 2——内标物（三唑酮）。 图2扑草净原药与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取扑草净标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管移人10mL内标 溶液，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含扑草净0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用4.3.5.1中使用 的同一支移液管移入10mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针扑草净与内标物峰面积 3