ICS 65.100.10 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22619—2008 联苯菊酯原药 Bifenthrin technical 自2017年3月23日起,本标准转为推荐性 标准,编号改为GB/T22619-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7 号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 GB 22619—2008 年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:江苏皇马农化有限公司、江苏天容集团股份有限公司、青岛奥迪斯生物科技 有限公司。 本标准主要起草人:梅宝贵、邢红、吴建新、王强、宦建军、周道煌。 GB 22619—2008 联苯菊酯原药 该产品有效成分联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:Bifenthrin 化学名称:2-甲基联苯基-3-基甲基(Z)-(1RS)-顺-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基环丙 烷羧酸酯 结构式:联苯菊酯由一对对映异构体组成,为外消旋的混合物。 CII 7 F.C CII. H' cil. (Z)-(1R)-顺式-联苯菊酯 CH: ClI: 0 (Z)-(1S)-顺式-联苯菊酯 实验式:C2:H22CIF.Oz 相对分子质量:422.9(按2007国际相对原子质量计) 生物活性:杀虫 熔点:68℃~70.6℃ 蒸气压(25℃):24μPa 溶解度(20℃,g/L):水1×10-、丙酮1250、庚烷89,溶于三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、甲苯,微溶于 甲醇 稳定性:在25℃可稳定1年以上;在pH5~9、21℃条件下,可稳定21d;在自然光照射下,DTso=255d 土壤中DT5o=65d~125d 1范围 本标准规定了联苯菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由联苯菊酯和生产中产生的杂质组成的联苯菊酯原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法 1 GB22619—2008 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观: 白色至淡黄色固体 3.2技术指标 联苯菊酯原药还应符合表1要求。 表1联苯菊酯原药质量控制项目指标 项 目 指标 联苯菊酯质量分数/% 96.0 水分质量分数/% 1. 0 丙酮不溶物质量分数/% 0.3 酸度(以H,SO,计)/% 0.3 正常情况下,丙酮不溶物每3个月至少测定一次, 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 下列方法可任选其一。当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定。 红外光谱法 试样与联苯菊酯标样在4000cm-1~400cm-范围内的红外吸收光谱图应没有明 显区别。联苯菊酯标样红外光谱图见图1。 000 2 000 (00 1 波数/cm ! 图1联苯菊酯标样的红外光谱图 2 GB 22619—2008 气相色谱法一一本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下, 以内。 4.3联苯菊酯质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,使用HP-1701键合的石英毛细管柱,分流 进样装置和氢火焰离子化检测器,对试样中的联苯菊酯进行毛细管气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷; 联苯菊酯标样:已知质量分数w99.0%; 邻苯二甲酸二正戊酯:应不含有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取8.0g的邻苯二甲酸二正戊酯,置于1000mL的容量瓶中,用三氯甲烷溶解、定容、 摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器; 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)石英毛细柱,内壁键合HP-1701,膜厚0.25μm; 色谱数据处理机或色谱工作站; 进样系统:具有分流和石英内衬装置。 4.3.4气相色谱操作条件 温度(℃):柱室200、气化室260、检测室280; 气体流量(mL/min):载气(N2)4.0、补偿气:25、氢气40、空气300; 分流比:15:1; 进样体积:1.0μL; 保留时间:联苯菊酯:约22.5min,内标物:约8.4min。 上述气相色谱操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以 期获得最佳效果。典型的联苯菊酯原药与内标物的气相色谱图见图2。 2 1 1联苯菊酯; 2——内标物。 图2联苯菊酯原药与内标物的气相色谱图 3

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