ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 226142008 烯草酮原药 Clethodim technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22614-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22614—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司 本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、于海平、于亮、吕良忠。 GB 22614—2008 烯草酮原药 该产品有效成分烯草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Clethodim CIPAC数字代码：508 化学名称：（土）-2-[［（E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-［2-（乙硫基)丙基]-3-羟基环已-2-烯酮 结构式： HO 0 -C112 ,H SC,H C,H, H CH:CH -CH2 实验式：CiH2CINO,S 相对分子质量：359.9（按2007国际相对原子质量计） 生物活性：除草剂 沸点：低于沸点时分解 蒸气压（20℃）：小于1×10-²mPa 溶解性：不溶于水，溶于大多数有机溶剂 稳定性：在紫外线下、强酸、强碱条件下不稳定；热稳定性差 1范围 本标准规定了烯草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由烯草酮及其生产中产生的杂质组成的烯草酮原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 琥珀色液体。 3.2技术指标 烯草酮原药还应符合表1要求。 1 GB22614—2008 表1烯草酮原药控制项目指标 项 目 指 标 烯草酮质量分数/% 85.0 水分质量分数/% 0.3 pH值范围 5.0~7.0 丙酮不溶物质量分数*/% 0. 2 a正常生产时，丙酮不溶物质量分数每3个月至少测定一次。 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与烯草酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中烯草酮的保留时间，其相对差值均应在1.5%以内。 红外光谱法——试样与烯草酮标样在4000cm ~400cm1范围内的红外吸收光谱图应无明显差 异。烯草酮标样红外光谱图见图1。 2 000 1 000 波数/cm-l 图1 烯草酮标样的红外光谱图 4.3烯草酮质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解，以二氯甲烷十正已烷十冰乙酸为流动相，使用以Hypersil silica为填料的不锈 钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中的烯草酮进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用 反相高效液相色谱法测定，色谱操作条件见附录A。 4.3.2试剂和溶液 二氯甲烷； 正已烷； 2 GB 22614—2008 冰乙酸； 烯草酮锂盐标样：已知烯草酮锂盐质量分数w≥98.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：150mm×3.9mm(i.d.）不锈钢柱，内装Hypersilsilica、5μm填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：4（二氯甲烷：正已烷：冰乙酸）=75：25：0.5，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速:1.0 mL/min; 柱温：30℃； 检测波长：254nm； 进样体积：5μL； 保留时间：烯草酮约10.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的烯草酮原药正相高效液相色谱图见图2。 1 1——烯草酮。 图2烯草酮原药的正相高效液相色谱图 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取烯草酮锂盐标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加3滴冰乙酸和流动相振摇 使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相 稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含烯草酮0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用 流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度， 摇匀。 3