ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 193082003 百草枯水剂 Paraquat aqueous solution 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T19308-2003。 2004-06-01实施 2003-10-09发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB19308—2003 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：先正达南通作物保护有限公司、湖北沙隆达天门农化有限责任公司。 本标准主要起草人：许来威、张雪冰、钮利民、刘政柏、陈新生、耿贺利。 GB19308—2003 百草枯水剂 该产品有效成分百草枯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：paraquat CIPAC数字代码：56 化学名称：1,1"-二甲基-4，4'-联吡啶阳离子 结构式： CH3- -CH: 实验式：CHNz 相对分子质量：186.3（按1997国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：药300℃分解（百草枯二氯化物） 蒸气压（百草枯二氯化物，20℃）：<0.1mPa 溶解度（百草枯二氯化物，20℃，g/L）：水700，微溶于低级醇类，不溶于烃类 稳定性（百草枯二氯化物）：在中性和酸性介质中稳定，在碱性介质中迅速水解；其水溶液在紫外光 照射下降解 该产品中催吐剂三氮唑嘧啶酮的名称、结构式和基本物化参数如下： 化学名称：2-氨基-6-甲基-4-正丙基-（1，2,4)三氮唑-啶酮（5） 结构式： CH. NH2 CH,CH,CH: 实验式：CH:N,O 相对分子质量：207.2（按1997国际相对原子质量计） 生物活性：催吐剂 熔点（℃）：164~165 稳定性：在碱性介质中水解 1范围 本标准规定了百草枯水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运 本标准适用于由百草枯和生产中产生的杂质以及催吐剂、改性剂和着色剂组成的百草枯水剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1601农药pH值测定方法 1 GB19308—2003 GB/T1603—2001农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 3要求 3. 1 组成和外观 本品应由符合标准的百草枯母药制成，应为具有特殊气味的深蓝色至绿色均相液体。 3.2技术指标 百草枯水剂应符合表1要求。 表1百草枯水剂控制项目指标 指 标 项 目 25%水剂 20%水剂 百草枯阳离子的质量分数/% 22.5=:5 18.5#:§ 25.0=0:5 20.0±18 或质量浓度（20℃）/（g/100mL） 百草枯阳离子与三氮唑嘧啶酮质量比 （400±50）：1 4.4"-联吡啶质量分数/% 百草枯质量分数的0.3% 0. 3 水不溶物质量分数/% pH值范围 4. 0~7. 0 合格 稀释稳定性 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 a当发生争议时，以百草枯质量分数为仲裁 b允许使用其他催吐剂（须符合FAOSpecification56/SL/S/F（1994)中的有关要求），其他催吐剂检测方法及其 相应指标要求以及FAOSpecification56/SL/S/F(1994)可在全国农药标准化技术委员会获得。 ℃正常生产时，百草枯阳离子与三唑嘧啶酮质量比、4,4"-联吡啶质量分数、低温稳定性和热贮稳定性试验，每 3个月至少进行一次测定。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T16052001中“乳油和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最 终抽样量应不少于200mL。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法—— 本鉴别试验可与百草枯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中百草枯色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5% 以内。 比色法一一本鉴别试验可与百草枯含量的测定同时进行。在相同的操作条件下，试样溶液最大吸 收波长与标样溶液最大吸收波长应一致，均为600nm。 2 GB 19308—2003 4.3百草枯含量的测定 4.3.1液相色谱法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 试样用蒸馏水溶解，以庚磺酸钠-乙睛-缓冲溶液为流动相，在以CapcellPakC18MG、5μm为填料 的色谱柱和紫外可变波长检测器，对试样中的百草枯进行液相色谱分离和测定。 4.3.1.2试剂和溶液 庚磺酸钠：色谱纯； 乙晴：色谱纯； 磷酸； 三乙胺； 水：新蒸二次蒸馏水； 百草枯二氯化物标样（使用前须在120℃干燥4h以上）：已知质量分数≥98.0%。 pH=2；再加人100mL乙睛，混合均匀后，用0.45μm滤膜过滤；超声10min。 4.3.1.3仪器 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：4.6mm(id）X250mm不锈钢柱，内装CapcellPakC18MG、5μm填充物（或具有相同柱 效的其它反相色谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL。 4.3.1.4液相色谱操作条件 流动相流量：1.5mL/min； 柱温：室温（温差变化应不天于2℃）； 检测波长：290nm； 进样体积：10μL； 保留时间：百草枯约5.2min。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的百草枯水剂的液相色谱图见图1。 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取百草枯二氯化物标样0.15g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容，摇 匀；用移液管吸取5mL，置于另一50mL容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含百草枯0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀；用 移液管吸取5mL，置于另一50mL容量瓶中，加水定容，摇匀。再用0.45um滤膜过滤。 4.3.1.5.3测定 变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。 3