ICS 65.100.30 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22602—2008 戊唑醇原药 Tebuconazole technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22602-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22602—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准与FAO规格494/TC/S/F（2000)《TebuconazoleTechnical》的一致性程度为非等效。 本标准由中国石油和化学工业协会提出， 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏丰登农药有限公司、山东华阳科技股份有限公司、江苏七洲绿色化工股 份有限公司。 本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、耿荣伟、宋东升、胡春红。 GB 22602—2008 戊唑醇原药 该产品有效成分戊唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Tebuconazole CAS登录号：107534-96-3 CIPAC数字代码：494 结构式： OH CH,CH2—C-CH2 C(CH,): 实验式：CiH22CIN.O 相对分子质量：307.8（按2007年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：约102.4℃ 蒸气压（20℃）：0.013mPa 溶解度（20℃）：水中32mg/L；二氯甲烷大于200g/L；已烷小于0.1g/L；异丙醇、甲苯中50g/L~ 100 g/L 稳定性：在pH值为4～9,22℃水解DT5o大于1年。 1范围 本标准规定了戊唑醇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由戊唑醇和生产中产生的杂质组成的戊唑醇原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 白色至浅黄色粉末。 3. 2 戊唑醇原药应符合表1要求。 SAG 1 GB22602—2008 表1 戊唑醇原药质量控制项目指标 项 目 指标 戊唑醇质量分数/% 96.0 丙酮不溶物质量分数*/% 0. 2 水分质量分数/% 0.5 pH值范围 6.0~9.0 a正常生产时，丙酮不溶物质量分数每3个月至少测定一次。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 红外光谱法— 试样与标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。标 样红外光谱图见图1。 MPA 3 000 2 000 000 1 图1 戊唑醇标准红外光谱图 液相色谱法一一本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.3戊唑醇质量分数的测定 4.3.1高效液相色谱法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Nova-PakCis为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （220nm），对试样中的戊唑醇进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇； 水：新蒸二次蒸馏水； 戊唑醇标样：已知戊唑醇质量分数w≥99.0%。 4.3.1.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 2 GB 22602—2008 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150mmX3.9mm(i.d.）不锈钢柱，内装Nova-PakCls5μm填充物（或同等效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 流动相：(CH,OH：H,O)=65：35； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不天于2℃C）； 检测波长：220nm； 进样体积：5μL； 保留时间：戊唑醇约7.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果 典型的戊唑醇原药高效液相色谱图见图2。 戊唑醇。 图2戊唑醇原药的高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g戊唑醇标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至 刻度，摇匀。 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含戊唑醇0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波 振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.1.5.4计算 试样中戊唑醇的质量分数W（%），按式（1)计算： Az·mi:w wi= (1) Ai:m2 3