GB/T 3284—2015 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替GB/T3284—1993《石英玻璃化学成分分析方法》。与GB/T3284—1993相比，除编辑 性修改外主要技术变化如下： 修改了范围（见第1章，1993年版的第1章）； 增加了规范性引用文件引导语（见第2章）； 增加了试验基本要求（见第3章）； 一增加了试样制备（见第4章）； 修改了烧失量和二氧化硅含量的测定（见第5章，1993年版的2.1.1）； 删除了低膨胀石英玻璃中二氧化钛的测定（1993年版的2.1.2）； 修改了发射光谱法（见第6章，1993年版的2.2）； 修改了石墨炉原子吸收光谱法（见第7章，1993年版的2.3）； 修改了火焰原子吸收光谱法（见第8章，1993年版的2.4）； 增加了电感耦合等离子体发射光谱法（见第9章）。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会（SAC/TC447）归口。 本标准负责起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建筑材料科学研究总院、湖北菲 利华石英玻璃股份有限公司。 本标准参加起草单位：连云港市东海县宏伟石英制品有限公司。 本标准主要起草人：杨晓会、吴洁、杨学东、欧阳葆华、刘俊龙、黄利、黄永亮、王京侠、丁家兴。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —GB3284—1982、GB/T3284—1993。 I GB/T3284—2015 石英玻璃化学成分分析方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 器和设备、分析步骤、结果计算和表示。 本标准适用于石英玻璃原料、石英玻璃及制品、石英玻璃纤维及制品的化学成分分析 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试验基本要求 3.1水和试剂 除非另有说明，分析中使用试剂应不低于分析纯，所用水应不低于GB/T6682中规定的二级水 要求。 试剂稀释程度用体积比表示，表示方式如下： 一“稀释Vi→V2表示：将体积为V1的特定溶液稀释为总体积为V2的最终混合物 一"V十V"表示：将体积为V.的特定溶液加人到体积为Vz的溶剂中。 3.2恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后，重复灼烧（每次20min），然后冷却、称量，当连续2次称量的差值小 于或等于0.0002g，即为恒量。 3.3标准贮备液 使用前应恒温至20℃士2℃，并充分摇勾。除非另有规定，在常温（15℃～25℃）下，保存期一般 不超过两个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。 4试样制备 4.1试剂 盐酸（HCI)：优级纯，质量分数36%~38%。 1 GB/T3284—2015 4.2 仪器和设备 4.2.1干燥箱 4.2.2 高温炉 最高升温温度高于800℃，恒温精度土10℃，内置进气孔和排气孔。 4.2.3 可调式电热板 4.2.4试样皿 由耐高温材料制成，可以是石英埚、陶瓷埚等。 4.2.5 玛瑙研钵 由天然玛瑙制成。 4.3 3实验室样品 送往实验室的样品应是均匀性样品，不得污染。质量大于或等于30g（天然矿石大于或等于100g）。 4.4试样 4.4.1石英玻璃原料、石英玻璃及制品 按实验室样品形态分为以下两种方法： 块状原料：将实验室样品破碎至粒度在5mm以下，置于盐酸（1+1）中，于100℃土5℃浸煮 a) 约10min，经清洗、烘干后，用玛瑙研钵研磨至粒度约为0.125μm（120目），贮存于称量瓶或塑 料自封样品袋中备用。 b） 颗粒状原料：将实验室样品烘干后，用玛瑙研钵研磨至粒度约为0.125um（120目），贮存于称 量瓶或塑料自封样品袋中备用。 4.4.2石英玻璃纤维及制品 将实验室样品放人试样皿中，置于高温炉内，炉温控制在670℃土20℃，炉门开启缝隙约为 25mm，使其灼烧5min~10min，然后关闭炉门再加热30min，至完全去除表面浸润剂或粘合剂。冷 却至室温，将样品剪成长度小于10mm的短纤维。置于盐酸（1十1)中，于100℃土5℃浸煮约10min， 经清洗、烘干后，贮存于称量瓶或塑料自封样品袋中备用。 注1：对于织物和毡，应裁剪至合适的大小，只能堆积不能折叠放入相应的试样皿中。 注2：开启炉门使挥发物逸出炉外，以防凝聚物沉积在试样或试样Ⅲ上。 注3：如使用通风高温炉，不需打开炉门， 5烧失量和二氧化硅含量的测定一一灼烧差减法 5.1方法提要和原理 试料经高温灼烧至恒量，减少的质量分数即为烧失量，经氢氟酸和硫酸消解，使全部二氧化硅转化 为四氟化硅而除去，再灼烧至恒量，可计算二氧化硅含量。反应方程式如下： 2 GB/T 3284—2015 SiO2 +6HF→ H,SiF, + 2H,0 H,SiF。→SiF4个+2HF个 5.2试剂 5.2.1 氢氟酸（HF) 优级纯，质量分数40%。 5.2.2 硫酸（H2SO） 优级纯，质量分数95%~98%。 5.3 仪器和设备 5.3.1天平 精确至0.0001g。 5.3.2 铂 带盖，容量20mL~50mL。 5.3.3高温炉 最高升温温度高于1200℃，恒温精度士5℃，内置排气口。 5.3.4 可调式电热板 5.3.5 ：石墨分解箱 5.3.6 干燥器 内装变色硅胶。 5.43 分析步骤 5.4.1试料 称取约1g的试样，精确至0.0001g，置于已恒量的铂埚中，盖上盖，并稍留缝隙。做两份试料的 平行测定。 5.4.2 空白试验 除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作 5.4.3 烧失量的测定 将装有试料的铂埚及空白试验的铂埚置于960℃土5℃的高温炉内，灼烧不少于1h，取出 置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧20min，冷却，称量。重复灼烧，直至恒量。保留已恒量的 试料埚和空白埚用于5.4.4二氧化硅含量的测定。 5.4.4二氧化硅含量的测定 向5.4.3中已恒量的试料埚和空白埚中依次加入数滴水（润湿）、5mL氢氟酸，5滴硫酸 3