ICS 71. 080. 15 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 3209—2009 代替GB/T3209—1982 苯类产品蒸发残留量的测定方法 Method for determination the amount of distillation residual of benzene-type product 2009-07-15发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3209—2009 前言 本标准代替GB/T3209—1982《苯类产品蒸发残留量的测定方法》。 本标准与GB/T3209—1982相比主要差异如下： 增加了“规范性引用文件”； 修改了标准格式和单位表示； 更新了引用文件。 本标准由中国钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：赵敏伦、何选明、陈晓霞、张少春、孙伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3209—1982。 1 GB/T3209—2009 苯类产品蒸发残留量的测定方法 1范围 本标准规定了测定苯类产品蒸发残留量的试验原理，试样的采取、试剂、仪器、试验步骤、结果计算、 精密度。 本标准适用于焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯的蒸发残留量的测定。石油苯类产品也可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T686化学试剂丙酮 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T3146苯类产品馏程测定法 3原理 将试样装入带冷凝器的蒸馏瓶中，蒸发3/4体积，将残留液注人已恒重的铝皿中，在空气流中加热 蒸发至干，测定铝皿的增重，此增重即为试样的蒸发残留量。 4试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水， 4.1丙酮：GB/T686分析纯。 4.2空气：无尘粒和油雾。 5仪器和设备 5.2电热恒温干燥箱：能保持温度105℃土3℃。 5.3分析天平：感量0.0001g。 5.4蒸馏仪器：符合GB/T3146的规定 5.5量筒：100mL的刻度量筒。 5.6 密封蒸发器：由蒸发罩和蒸发底盘组成，罩与底用螺丝连接，拧紧后不漏气。蒸发罩用有机玻璃或 其他透明材料制成，蒸发罩的两侧上部相对处装有进气管和出气管。蒸发器底盘由紫铜板制成，盘的周 边有孔，用螺栓把它与蒸发罩连接密封，蒸发器形状与尺寸如图1所示。 1 GB/T3209—2009 单位为毫米 190 ×190 211×214 210× 210 铜底盘； 一蒸发罩； 2- 橡胶垫； 6——铝皿； 螺栓； 7——出气管。 进气管； 4- 图1密封蒸发器 5.7 加热装置：电热恒温水浴或其他加热装置。 5.8流量计：流量上限为0.5m/h。 5.9金属钳、漏斗、滤纸和干燥器等实验室用品。 6采样 按GB/T1999的规定，从大量物料中取出不少于1000mL的代表试样。 7试验步骤 7.1试验前先用丙酮（4.1)洗净铝血，再用蒸馏水冲洗，最后再用丙酮洗一次，将铝血放人电热恒温箱 中，在105℃士3℃下干燥1h，取出后放在密闭的干燥器中冷却30min。 用金属钳摄取铝血到分析天平上称重，称准至0.1mg，再放入电热恒温箱中，在105℃土3℃下烘 干30min，冷却30min，称重，直到恒重（误差小于0.002g）。 7.2用中速定性滤纸过滤试样，弃去最初10mL滤液，量取100mL滤过的试样，倒人蒸馏瓶中。连接 单球分离管、水冷却管和牛角管。用煤气灯或者其他方法加热蒸馏瓶，进行蒸馏，蒸馏速度4mL/min～ 5mL/min，直到量筒中达75mL馏出物为止，立即撤去热源。 2 4 -30%硫酸瓶； 一水浴锅； 2- -30%氢氧化钠瓶； 6——铝皿； 空瓶； 7——密封蒸发器。 4- 转子流量计； 图2加热蒸发装置 2 GB/T 3209—2009 7.3 将已经恒重的铝皿用金属钳摄取，置于洁净的蒸发器底盘上，把量筒里已经冷却的残液倒人铝皿 中，将量筒倒立于铝皿上至少15s。 先将蒸发器移到水浴上加热，按图2连接流量计、空气净化装置，将出气口连接到排气口或室外。 将铝皿放人蒸发器，倒人试样再将蒸发罩盖上，旋紧螺栓，通人净化过的空气，控制流速不超过 5L/min，进行加热。空气从上方通过，蒸发试样至干，再继续通气30min。 注：如果用其他方法加热蒸发器，温度不超过105℃。 7.4移去蒸发罩，用金属钳取出铝皿放入105℃土3℃的电热恒温干燥箱中，干燥1h，用金属钳取出 铝皿放人干燥器中冷却30min，称量，称准至0.1mg，再放人105℃土3℃的电热恒温干燥箱中烘干 30min，称量，直至恒重（误差小于0.002g）。 8 结果计算 试样的蒸发残留量（m）按式（1）计算： m =mi-mo .(1) 式中： m—试样蒸发残留量，单位为毫克每100毫升（mg/100mL）； ml铝皿和残留物质量，单位为毫克（mg）； mo 铝皿的质量，单位为毫克（mg）。 9 精密度 重复性（r）不得超过0.4mg/100mL。