ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB9559—2003 代替GB9559—1988 林丹 Lindan 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T9559-2003。 2003-10-09发布 2004-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 9559—2003 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章和第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准与GB9559—1988的主要差异为： 1.增加了前言。 2.为进一步促进质量进步，取消了技术指标的分等分级，-六六六的质量分数由≥99.0%（一等 品），≥99.5%（优等品），改为≥99.5%（1988年版的3.2；本版的3.2）。 3.增加了对有害杂质α-六六六的控制项目（参考FAO1990年标准，本版3.2）； 4.产品的保证期由原来的2年改为5年（1988年版的6.4，本版的5.7）。 本标准自实施之日起，同时代替GB9559一1988《林丹》。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准参加起草单位：沈阳化工有限公司。 本标准起草人：姜敏怡、邢君、孔德树、周艳玲。 本标准于1988年12月1日首次发布。 I GB9559—2003 林丹 林丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：lindan CIPAC数字代号：488 化学名称：-12,3，4,5,6-六氯环己烷 15 结构式： C1 实验式：CH.Cl 相对分子质量：290.84（按1999国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点（℃）：112 蒸气压（20℃）：5.6mPa 溶解度（20℃）：水中7mg/L；丙酮、苯、二乙醚、乙醇、乙酸乙酯、甲苯中>50g/L 稳定性：低于180℃稳定，对光稳定，水解（22℃C）DT50191d（pH7）、11h（pH9），遇碱脱氯化氢 1范围 本标准规定了林丹的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于含量大于或等于99.5%的林丹。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3要求 3. 1 外观：白色结晶或白色粉未，无可见外来杂质。 3.2林丹应符合表1要求。 表 1 林丹控制项目指标 项 目 指 标 -六六六质量分数/% 99.5 α-六六六质量分数/% > 0. 3 GB9559—2003 表1(续) 项 目 指 标 干燥减量/% > 0. 1 酸度(以 H2SO4 计) /% 0.05 丙酮不溶物质量分数/% 0. 1 白度"/% 75 a白度至少每3个月检验一次。 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少 于200 g。 4.2鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与林丹含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液 某一色谱峰的保留时间与标样溶液中-六六六色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法 试样与标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异（见 图 1)。 4000 3000 2000 1600 1200 800 400 (nm) 图1 林丹标样红外光谱图 2 GB9559—2003 4.3-六六六和α-六六六质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用二硫化碳溶解，用2%OV-17/ChromosorbW-AWDMCS（250um~180um）的填充柱和带 有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，以面积归一法计算六六六和α-六六六的质量分数。 4.3.2试剂 固定液：硅酮OV-17； 载体:Chromosorb W-AW DMCS(250 μm～180 μm); 二硫化碳； 三氯甲烷。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 数据处理机； 色谱柱：2m×3mm（id）的玻璃柱； 柱填充物：OV-17涂渍在ChromosorbW-AWDMCS（250μm~180μm）上，固定液：（固定液+载 体）=2：100（质量比）。 4.3.4色谱柱的制备 4.3.4.1固定液的涂渍 入15g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入110℃的烘箱中烘2h，取出放 在干燥器中冷却至室温。 4.3.4.2色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱 壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的 玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的 均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通人载气（N，），分阶段 升温至250℃，并在此温度下至少老化24h。 4.3.4.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱室180，气化室240，检测器室240； 气体流量（mL/min）：载气（N，）50，氢气：45，空气：450； 进样体积：2μL； 保留时间（min）：α-六六六7.9，-六六六11.0，β六六六13.5，六六六15.4。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的林丹气相色谱图见图2。 3