ICS 71. 080. 90 G 17 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 3710—2009 代替GB/T3710—2005 工业酚、苯酚结晶点测定方法 Method of determination for crystallizing point of technical phenol and phenic acid 2009-07-08发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3710—2009 前言 本标准代替GB/T3710一2005《工业酚、苯酚结晶点测定方法》。 本标准与GB/T3710—2005相比主要变化如下： “规范性引用文件”中“GB/T1999 焦化产品轻油类取样方法”修改为“GB/T1999 9焦化油 类产品取样方法”； “5.3精密温度计”中，温度范围由“10℃~50℃”改为0℃～50℃”； —“5.4温度计”改为“5.4外露补正温度计”； “5.5温度计：温度范围0℃~100℃，分刻度1℃"后增加"（YB/T2305中的COK26C)”。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：宝钢集团上海梅山有限公司南京化工分公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准 研究院。 本标准主要起草人：陆辉、程亚平、赵敏伦、何选明、秦瑾、张少春、孙伟 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB3710—1983.GB/T3710—2005。 SAG 1 GB/T3710—2009 工业酚、苯酚结晶点测定方法 1范围 本标准规定了工业酚、苯酚结晶点测定的原理、试剂、仪器、试样的采取、试验步骤、结果计算和精 确度。 本标准适用于高温煤焦油中的粗酚，经分馏所制得的工业酚、苯酚结晶点的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1999焦化油类产品取样方法 YB/T 2305 焦化产品试验用温度计 3原理 工业酚、苯酚冷却时，温度逐渐下降，到一定温度时就开始有结晶体出现，由于放出结晶热，使温度 稍有回升，达到最高点，并稳定片刻，然后继续下降，测量该最高点温度即为结晶点。 4试剂 分子筛：4A，粉状，粒度≤125um（目数≥120目）。使用前在450℃～500℃的高温炉中灼烧2h， 保存于无干燥剂的干燥器内。 5仪器 5.1结晶点测定仪：见图1。 5.1.1内管:内径22 mm±1 mm,长155 mm±2 mm。 5.1.2外管：内径40mm±2mm，长145mm±2mm。 5.1.3搅拌器：由直径1mm～2mm不锈钢丝绕成外径为18mm的三圈螺旋体，并引出一个把手。 5.2恒温槽：1000mL高型烧杯 5.3精密温度计：温度范围0℃50℃，分刻度为0.1℃（YB/T2305中的COK2C）。 5.4外露补正温度计：温度范围0℃～50℃，分刻度1℃（YB/T2305中的COK23C)。 5.5温度计：温度范围0℃100℃，分刻度1℃（YB/T2305中的COK26C）。 5.6放大镜：5倍。 6试样的采取 试样的采取按GB/T1999规定进行。 1 GB/T3710—2009 1—温度计； 精密温度计： 3- 搅拌器； 一盖板； 5——烧杯； 6——内管； 7——外管。 图1结晶点测定仪 7试验步骤 7.1在干燥洁净的内管中加人60℃C左右熔化的试样20mL，再加人3g分子筛，用软木塞塞住内管， 在保持试样熔化状态下剧烈振荡5min～10min。如果试样凝固，应加热熔化， 7.2装上搅拌器及精密温度计（5.3），用软木塞将精密温度计固定于内管的中心，使水银球底部距内管 底部约20mm，并在精密温度计旁附着一支温度计（5.4）。搅拌冷却，预测结晶点。 7.3再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约5℃，使试样熔化，但在管壁上应保留少许结晶作 为晶种。控制水浴温度比预测结晶点低5℃～10℃。缓慢搅拌试样（每分钟10次～15次），待温度逐 渐下降到比预测结晶点低0.5℃时，将管壁上的晶种用搅拌器擦下，用放大镜仔细观察温度变化。此 时，温度开始回升，当温度达到最高点并停留1min以上时，该最高点温度即为结晶点。读记此温度（读 至0.01℃），同时记下精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如果无温度回升或温度回升超过 1℃，则此次试验作废，应重新测定。 8结果计算 观察所记的结晶点温度按下式进行校正： GB/T 3710—2009 ++=1 .(1) △t2=0.00016HX(to-tg) ..(2) 式中： 校正后的试样结晶点，单位为摄氏度（℃）； t to一观察所得温度，单位为摄氏度（℃）； △t1———精密温度计本身的校正值，按鉴定书进行校正，单位为摄氏度（℃）； △t2一精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，单位为摄氏度（℃）； t———用温度计（5.4)测定的精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，单位为摄氏度（℃)； H一一精密温度计软木塞上外露部分的水银柱高度，以度数的数值表示，单位为摄氏度（℃）。 9 精密度 两次测定的误差不得超过表1的允许值。 表1精密度 产品名称 重复性r/℃ 再现性R/C 苯酚 0. 10 0. 15 工业酚 0.20 0.30