ICS 81.080 Q 40 中华人民共和国国家标准 GB/T5069—2015 代替GB/T5069—2007 镁铝系耐火材料化学分析方法 Chemical analysis of magnesia-alumina refractories 2015-12-10发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5069—2015 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 3 仪器和设备 试样制备 4 通则 6 试验报告 灼烧减量的测定 7 二氧化硅的测定 9 氧化铝的测定 10 氧化铁的测定 11 二氧化钛的测定 12 氧化钙的测定 16 13 氧化镁的测定 21 14 氧化钾、氧化钠的测定· 25 15 氧化锰的测定[w（MnO)≤0.5% 27 16 五氧化二磷的测定[w（P,O）≤0.1%· 29 17 镁砂中游离氧化钙的测定 30 18 EDTA容量法测定氧化锆（铪） 31 硫酸亚铁铵容量法测定三氧化二铬 二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化钾、氧化钠、氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、 三氧化二铬的测定（电感耦合等离子体发射光谱法)[w（MxO）≤15% 31 附录A（规范性附录）分析值验收程序· 34 附录B（资料性附录）电感耦合等离子发射光谱仪标准曲线的建立 35 GB/T 5069—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 技术变化如下： 增加了氧化锆（铪）、三氧化二铬检测项目（见第1章）； 扩大了氧化锰的测定范围（见表1）； 增加了氧化锆（铪）、三氧化二铬分析值允许差（见表2）； 一增加了氧化钾、氧化钠火焰光度计检测方法（见第14章）； 一增加了等离子体发射光谱法测定低含量元素方法（见第20章）； 增加了硫酸亚铁铵容量法测定三氧化二铬（见第19章）； 增加了EDTA容量法测定氧化锆（铪）（见第18章）； 增加了资料性附录，提供等离子体发射光谱仪工作的参考条件（见附录B）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)提出并归口。 本标准起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司中冶武汉冶金建筑研究院有限公司、 北京利尔高温材料股份有限公司、浙江自立股份有限公司、山西省耐火材料产品质量监督检验站。 王本辉、符心蕊。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5069—1985.GB/T5069—2001、GB/T5069—2007。 PR 1 GB/T 5069—2015 镁铝系耐火材料化学分析方法 1范围 本标准规定了镁铝系耐火材料化学分析方法。本标准分析的项目如下： 灼烧减量（LOI)； a) b) 二氧化硅（SiO,）； c) 氧化铝（Al,O：）； d) 氧化铁（FezO：）； e) 二氧化钛（TiO,）； f) 氧化钙(CaO)； g) 氧化镁（MgO)； h) 氧化钾(K,O)； i) 氧化钠(NazO)； j) 氧化锰（MnO)； k) 五氧化二磷（P,Os）； 1) 镁砂中游离氧化钙(F.CaO)； 氧化锆（铪)[Zr(Hf)O,]； m) n) 三氧化二铬（Cr2O3）。 本标准适用于镁铝系耐火材料中分析元素的测定范围见表1。 表1 测定范围 分析项目 范围（质量分数）/% 分析项目 范围（质量分数）/% LOI K.0 <2 SiO2 <95 Naz 0 <1 Al,03 ≤95 Mno <3 Fe2 O3 ≤15 P,O, S TiO2 ≤4 F.CaO '0 Cao ≥0.1 Zr(Hf) O2 ≤5 Mgo >2 Cr.O: 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法 GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法 GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 1 GB/T5069—2015 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10325 定形耐火制品验收抽样检验规则 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样 GB/T32179 耐火材料化学分析湿法、原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体原子发射光 谱法(ICP-AES)的一般要求 3 仪器和设备 3.1 天平（感量0.1mg）。 3.2 铂埚或瓷（30mL）。 3.3 自动控温干燥箱。 3.4 高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。 3.5 分光光度计。 3.6 恒温磁力搅拌器。 3.7 G4玻璃漏斗。 3.8 吸量管：GB/T12808A级。 3.9 滴定管：GB/T12805A级。 3.10 容量瓶：GB/T12806A级 3.11原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体应足够 纯净，以提供稳定清澈的贫燃火焰。其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性（弯曲程 度）应符合GB/T7728的规定。 3.12火焰光度计。 3.13电感耦合等离子发射光谱仪。 4试样制备 4.1采样 按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。 4.2 制备 将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。当合同另有取样约定或由于产品形 式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩 分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。试样分析前应在105℃~110℃烘干2h，置于干燥器中冷至 室温。 注：易水化样品应采取措施防止水化。 5通则 5.1 测定次数 在重复性条件下测定2次。 2