ICS 25.220.20 A 29 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T31568—2015 热喷涂热障ZrO2涂层 晶粒尺寸的测定 谢乐公式法 Standard test method for determination of crystallite size of ZrO2 coatings by Scherrer equation 2015-05-15发布 2016-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31568—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会（SAC/TC57)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准主要起草人：程国峰、黄月鸿、阮音捷、曾毅、宋力昕。 I GB/T31568—2015 热喷涂热障ZrO2涂层 晶粒尺寸的测定谢乐公式法 1范围 本标准规定了应用X射线衍射谢乐公式法测定热喷涂热障ZrO2涂层试样中立方、四方、单斜三种 相ZrO，晶粒尺寸的方法原理、测试条件及计算步骤等。 本标准适用于晶粒尺寸在2nm～100nm范围、内部无不均匀应变的试样。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 热障ZrO,涂层thermal barrier ZrO2 coatings 采用热喷涂制备工艺制备的ZrO2基的涂层材料， 2.2 晶粒 crystallite 内部分子、原子等有规律排列的微小单晶。 2.3 晶粒尺寸crystallite size Lh 晶粒在（hkl）晶面法线方向上的平均尺度。 2.4 半高宽 full width at half maximum of peak profile;FWHM 衍射峰峰高极大值一半处的峰宽。 3方法原理 对试样照射X射线，测量所得到的衍射线，假设试样中没有晶体结构的不完整，则衍射线的宽化仅 由晶粒的细化引起，可利用式（1)（谢乐公式）计算晶粒尺寸： K^ Lk (1) βhkicoso 式中： Lhkt 晶粒在（hkl）晶面法线方向的平均尺度，单位为纳米（nm）； K 常数，与βBu的定义有关。当βh定义为半高宽时，K=0.89； 入 实验所用的X射线波长，0.154056nm； Brki 由晶粒细化引起的试样某（hkl）晶面衍射峰的半高宽（需扣除背底），单位为弧度（rad）； （hkl）晶面衍射峰的布拉格角，单位为度（°）。 1 GB/T31568—2015 此外，本标准中，试样半高宽βl由式（2)获得： Bhl =βhl +bo ..(2) 式中： Bh- 实验所测得的试样某晶面衍射线的半高宽（需扣除背底），单位为弧度（rad）； be 由仪器产生的附加半高宽（简称仪器宽度，需要用标准物质校准），单位为弧度（rad)。 4 仪器、测量条件和测量方法 4.1 衍射仪性能指标 4.2辐射类型 CuKα辐射。 4.3 测量条件 4.3.1 管压和管流 管电压40kV，管电流不小于40mA。 4.3.2 狭缝系统 发散狭缝1°,防散射狭缝1,接受狭缝0.15mm。 4.3.3扫描方式和速度 步进扫描，步长0.02°每步停留时间为1s～2s。 4.4 衍射峰位20角度值和半高宽的测量方法 采用pseudo-Voigt峰形函数拟合测得的实验谱，使得实验谱与拟合谱线的最小剩余误差R小于 10%，从而测得各衍射峰的20角度值和半高宽值 注：R按式（3)计算： R = ...(3) EI abs 式中： 对拟合区域所有数据点求和； Iohs 测量强度； Ieale 计算强度。 5样品的要求和制样方法 5.1标准物质 5.1.1要求 采用编号为GBW（E130014的X射线衍射硅粉末作为标准物质校正20角度及仪器宽度。 2 GB/T31568—2015 5.1.2标准物质的装填方法 将标准物质放入试样板凹槽内，用载玻片均匀铺开后压紧，标准物质表面与试样板表面处在同一平 面，要求倾斜试样板60时标准物质不从槽中脱落。 5.2热障Zr02涂层试样 5.2.1要求 待测块状热障ZrO涂层试样表面需平整。 5.2.2试样的装填方法 采用中空的铝或有机玻璃试样板，固定方法见图1。 中空试样板 块状试样 平板 一橡皮泥 图1试样装填方法示意图 6实验步骤 6.1制作20角度校正曲线 6.1.1采用外标法对标准物质按4.3规定的测量条件进行扫描，20角度扫描范围为28°～70°，按4.4规 定的方法测量各衍射峰的2角度值。 6.1.2将6.1.1得到的20角度值与附录A中表A.1给出的标准20角度值对比，计算差值△20 6.1.3将6.1.1得到的20为横坐标，6.1.2得到的△20为纵坐标，采用最小二乘法绘制出校正曲线。 6.2制作仪器宽度校正曲线 6.2.1采用外标法对标准物质按4.3规定的测量条件进行扫描，20角度扫描范围为28°~70，按4.4规 定的方法测量各衍射峰的半高宽。 6.2.2将6.1.1得到的20为横坐标，6.2.1得到的半高宽为纵坐标，采用内插法绘制仪器宽度校正曲线。 6.3试样衍射峰20角度值的校正 按附录B中表B.1选择不同晶型ZrO2相应的测量晶面，设定20角度扫描范围，按4.3规定的方法 进行扫描，按4.4规定的方法测量各衍射线的20角度值，用6.1.3的校正曲线对试样的20角度值进行 校正，并将校正后的20角度值记录在附录B表B.1中。立方、四方、单斜相ZrO2的标准衍射数据分别 见附录 C中表C.1、表 C,2和表 C.3 3