ICS 71.100.40 Y 43 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T31532—2015 牙膏中丁磺氨钾和糖精钠的测定 高效液相色谱法 Determination of acesulfame potassium and sodium saccharin in toothpaste- High performance liquid chromatography 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31532—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492）归口。 科技股份有限公司、昆山市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：干峰、蔡晶、干莉、胡建华、张晓强、吴新宇、严泽明、汤振华、江洋、周建青、张征、 I GB/T31532—2015 引 目前我国尚未规定牙膏中丁磺氨钾和糖精钠的限量值，本标准的制定，仅对测定牙膏中的丁磺氨钾 和糖精钠提供检测方法。 Ⅱ GB/T31532—2015 牙膏中丁磺氨钾和糖精钠的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了牙膏中丁磺氨钟和糖精钠含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于牙膏中丁磺氨钾和糖精钠含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试验方法 3.1原理 样品以水为溶剂，经超声提取、离心，过0.45um的滤膜，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱 仪检测，外标法定量。 3.2试剂和标准物质 3.2.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.2甲醇：色谱纯。 3.2.3乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经0.45μm滤膜过滤。 3.2.4无水乙醇。 3.2.5微孔滤膜：0.45μum，水相。 3.2.6标准品：丁磺氨钾和糖精钠的英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量及化学结构图参见 附录A，纯度不小于98%。 3.2.7混合标准储备液：精密称取丁磺氨钾和糖精钠的标准品各0.1000g，用水溶解后移人100mL容 量瓶中，并用水定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的混合标准储备液，于4℃避光保存，有效期 2个月。 3.2.8标准工作溶液：分别吸取一定体积的混合标准储备液于容量瓶中，用水配成浓度为5mg/L、 10mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准工作溶液，现配现用。 3.3 仪器和设备 3.3.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。 3.3.2分析天平：感量为0.0001g。 3.3.3离心机：转速不低于6000r/min。 3.3.4超声波清洗器。 3.3.5容量瓶：10mL。 1 GB/T31532—2015 3.4试样制备 任取试样牙膏1支，弃去头部约20mm膏体。称取牙膏样品1g（精确至0.1mg）于50mL烧杯 中，加5mL水用玻璃棒搅拌均匀，超声提取15min，转移至10mL容量瓶中，冷却至室温，加1滴无水 乙醇，加水定容至刻度。溶液转移至离心管中，在离心机上以6000r/min离心10min，上清液过 0.45um滤膜，滤液供测定用。 3.5液相色谱测定 3.5.1液相色谱参考条件 3.5.1.1 色谱柱：Cig柱，150mmX4.6mm，5μm，或相当者。 3.5.1.2 流动相：甲醇十乙酸铵溶液（体积比：8/92）。 3.5.1.3 流速：1.0mL/min。 3.5.1.4 柱温：30℃。 3.5.1.5 5进样量：10μL。 3.5.1.6 检测波长：230nm。 3.5.2 标准工作曲线绘制 分别吸取10L标准工作溶液注人高效液相色谱仪，测定相应峰面积。以色谱峰的峰面积为纵坐 标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质的色谱图参见附录B。 3.5.3试样测定 面积从标准曲线上求出相应的甜味剂浓度。试样溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之 内。被测物含量高的试样可取适量试样溶液用水稀释后进行测定。 3.5.4定性判定 除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收光谱图与标准品的紫外吸收光谱图相一致，则可确认样品 中存在该物质。 4结果计算 结果按式（1)计算，计算结果保留两位有效数字： .(1) m × 10-3 式中： X一一样品中丁磺氨钾和糖精钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 从标准曲线得出丁磺氨钾和糖精钠的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V样品稀释后的总体积，单位为毫升（mL）； m——样品质量，单位为克(g)。 2 SAC