ICS 71.040 N 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31231—2014 水中锌、铅同位素丰度比的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法 Determination of zinc and lead isotopic ratios in aqueous solution- Multiple-collectors inductively coupled plasma mass spectrometry 2014-09-30发布 2015-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31231—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院、中国原子能科学研究院、中国科学院地质与地球物理研究 所、中国科学院地球环境研究所、中国地质科学院矿产资源研究所。 本标准主要起草人：周涛、李红梅、任同祥、唐一川、李力力、谢烈文、贺茂勇、侯可军、戴新华、禄海、 王军。 I GB/T31231—2014 水中锌、铅同位素丰度比的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了多接收电感耦合等离子体质谱法分别测定水中锌、铅同位素丰度比的方法。 本标准适用于经过化学提纯后转化为硝酸水溶液的锌、铅天然同位素丰度样品的测定，样品的检测 范围为锌含量5ng/g～3000ng/g、铅含量0.5ng/g~500ng/g。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3水中锌同位素丰度比的测定 3.1方法概述 采用多接收电感耦合等离子体质谱仪，水溶液进样，样品在等离子体中电离后，通过磁场分离，同时 测定Zn、6Zn、7Zn、68Zn、7°Zn等5个锌同位素的离子流强度，计算得到同位素丰度比值，仪器采用锌 同位素丰度比标准物质校准，对样品中锌同位素丰度比进行精密测量 3.2试剂和材料 3.2.1水：电阻率不小于18.2MQ·cm的高纯水。 3.2.2硝酸（HNO.）：采用优级纯硝酸经二次蒸馏提纯后的硝酸 物质。 3.2.4硝酸水溶液：用量筒量取2mL硝酸，转移至含98mL水的塑料洗瓶，混合均勾，配制2%的硝酸 水溶液。 3.2.5标准溶液：用微量取样器移取锌同位素丰度比标准物质溶液，加入到刻度试管中，加2%硝酸水 样品溶液浓度一致。 3.3仪器 3.3.1多接收电感耦合等离子体质谱仪 磁质谱，丰度灵敏度不大于5×10-6（质量数237.1μg/L铀溶液），配有5个或5个以上的法拉第 杯接收器。 1 GB/T 31231—2014 3.3.2 试验用器血 使用前应确认器皿空白值，锌、镍、镓等金属元素溶出量不影响检测。 3.4 测定步骤 3.4.1 样品溶液的制备 样品为水溶液样品，或经化学处理后转化为水溶液，使用2%硝酸水溶液调整样品的浓度适于质谱 仪检测。 SZIG 3.4.2空白溶液的制备 样品若用2%硝酸水溶液调整浓度，可使用2%硝酸水溶液作为空白溶液。 3.4.3同位素丰度比测量 使用仪器软件编制锌同位素丰度比测量方法，测量组数（block）设为510，每组测量10个数据，同 根据设定的方法，依次测量空白溶液、锌同位素丰度比标准溶液、空白溶液、待测样品，记录各同位 素丰度比的测量数据。标准溶液或样品溶液在测量后采用2%硝酸水溶液清洗，清洗后仪器本底计数 的变化应不影响样品测量结果，在标准溶液和样品溶液测量时应扣除空白溶液的计数 测量空白时，通过磁场扫描注意观察仪器在64、66、67、68、70各质量数上的本底计数是否正常；测 量样品时，观察其中是否含有较高浓度的干扰元素的同位素，如Ni-64、Ge-70等，否则应在测量之前进 行化学分离等工作。 3.4.4结果计算 结果按式(1)计算： RcRM-真 .(1) 式中： R校正 样品中同位素丰度比的校正值； Ra 样品中同位素丰度比扣除空白后的测量值； RcRM真 标准物质证书上的同位素丰度比值； RcRM-测 标准物质丰度比扣除空白后的测量值 3.4.5平行试验 按照3.4.3，对同一样品进行6次平行试验测定。 3.5精密度 精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定 3.5.1重复性 在重复性条件下，获得的6次独立测量结果的相对标准偏差不超过重复性限r，见表1。如果6次 测定值的相对标准偏差超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成6次单个试验的测定。 2 GB/T31231—2014 3.5.2 再现性 在再现性的条件下，获得的6次独立测试结果的相对标准偏差不超过再现性限R，见表1。 表1 锌同位素丰度比测量重复性和再现性（锌含量5ng/g~3000ng/g) 重复性限r 再现性限R Zn同位素丰度比 % % Gf Zn/6+ Zn r=0.361Xm-0.575 R=0.379Xm~0.56 67Zn/64Zn r=1.832Xm-0.782 68 Zn/64 Zn r=0.436Xm-0.598 R=0.459Xm-0.584 70Zn/64Zn r=12.83Xm-0.847 R-13.00Xm-0.832 注：m表示锌元素含量，单位为纳克每克（ng/g）。 3.5.3 重复性与再现性参考值 表2列出了m在不同范围时的r与R值，供参考。 表2 2m在不同范围时的r与R值 66 Zn/6*Zn 67Zn/*Zn 68Zn/6*Zn 70Zn/64 Zn m r R r R r R r R ng/g % % % % % % % % 5~10 0.14 0.15 0.54 0.56 0.17 0.18 3.4 3.3 10~50 0.10 0.11 0.30 0.32 0.11 0.12 1.8 1.9 50~200 0.04 0.04 0.08 0.09 0.04 0.04 0.47 0.50 200~500 0.02 60'0 0.02 0.03 0.02 0.02 0.14 0.16 500~2000 0.010 0.012 0.014 0.016 0.011 0.012 0.07 0.07 3.6 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 鉴别样品、实验室和分析日期等资料； b) 注明使用的标准物质，样品分析结果及其表示； c) 测定中观察到的异常现象； d) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作； 注明使用的本标准编号。 e) 水中铅同位素丰度比的测定 4.1 方法概述 采用多接收电感耦合等离子体质谱仪，水溶液进样，样品在等离子体中电离后，通过磁场分离，同时 测定20+Pb、20°Pb、207Pb、208Pb等4个铅同位素的离子流强度，得到同位素丰度比值，仪器采用铅同位素 3