ICS 65.100 B 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31270.2—2014 化学农药环境安全评价试验准则 第2部分：水解试验 Test guidelines on environmental safety assessment for chemical pesticidesPart 2: Hydrolysis 2014-10-10发布 2015-03-11实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31270.2—2014 前言 GB/T31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分： 第1部分：土壤降解试验； 第2部分：水解试验； 第3部分：光解试验； 第4部分：土壤吸附/解吸试验； 第5部分：土壤淋溶试验； 第6部分：挥发性试验； 一第7部分：生物富集试验； 第8部分：水-沉积物系统降解试验； 第9部分：鸟类急性毒性试验； 第10部分：蜜蜂急性毒性试验； 第11部分：家蚕急性毒性试验； 第12部分：鱼类急性毒性试验； 第13部分：涵类急性活动抑制试验； 一第14部分：藻类生长抑制试验； 第15部分：蜥蚓急性毒性试验； 第16部分：土壤微生物毒性试验； 第17部分：天敌赤眼蜂急性毒性试验； 第18部分：天敌两栖类急性毒性试验； 第19部分：非靶标植物影响试验； 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验； 第21部分：大型甲壳类生物毒性试验。 本部分是GB/T31270的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所。 本部分主要起草人：蔡磊明、朴秀英、吴珉、单正军、王娜、刘新刚、桂文君、平立凤。 I GB/T 31270.2—2014 化学农药环境安全评价试验准则 第2部分：水解试验 1范围 GB/T31270的本部分规定了化学农药水解试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报 告等的基本要求。 本部分适用于为化学农药登记而进行的水解试验，其他类型的农药可参照使用。 本部分不适用于高挥发性农药的水解特性测定。 术语和定义 2 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 水解作用 hydrolysis 农药在水中进行的化学分解现象。常用水解半衰期（to.5）表示。 ［NY/T1667.5—2008,定义3.4.2.2] 2.2 水解半衰期 half-lifetimeof hydrolysis 供试物浓度经水解减少至初始浓度的1/2时所需的时间，用to.5表示。 2.3 供试物 test substance 试验中需要测试的物质。 2.4 化学农药chemical pesticide 利用化学物质人工合成的农药。其中有些以天然产品中的活性物质为母体，进行仿制、结构改造， 创新而成，为仿生合成农药。 同义词：有机合成农药syntheticorganicpesticide。 [NY/T1667.1—2008,定义2.3.1] 2.5 原药 technical material 在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品，不能含有可见的外来物质和任何添加物，必 要时可加人少量的稳定剂。 ［NY/T1667.2—2008,定义2.5.1] 2.6 有效成分activeingredient;a.i. 农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。 ［NY/T1667.2—2008,定义3.1] 1 GB/T 31270.2—2014 3试验概述 水解作用试验是在不同温度条件、不同pH的缓冲液中无菌培养供试物，定期取样，分析水中供试 物含量，以得到供试物的水解曲线。 4试验方法 4.1 材料和条件 4.1.11 供试物 供试物使用农药纯品、原药或制剂。 4.1.2缓冲溶液 使用试剂级化学品和蒸馏水制备缓冲溶液，pH值为4、7和9,缓冲溶液的配制参见附录A。缓冲 溶液及试验器血均应高温高压灭菌，灭菌后的溶液应重新校正pH。整个试验过程中应避光、避免氧化 作用。 4.1.3主要仪器设备 主要仪器设备如下： 气相色谱仪； ——液相色谱仪； 一培养箱； pH计; 一灭菌设备等。 4.2试验操作 4.2.1预试验 分别用pH4、7和9的缓冲溶液配制供试物水溶液。若供试物的水中饱和溶解度>0.02mol/L,则 初始浓度≤0.01mol/L；若供试物的水中饱和溶解度≤0.02mol/L，则初始浓度≤50%饱和溶解度。难 溶于水的供试物加助溶剂（如乙醇、乙睛和丙酮等）不超过1%（体积分数）。供试物水溶液的配制分装 应在无菌条件下进行。配制好的供试物水溶液经0.22um滤膜过滤后置于具塞容器中，在（50士1)℃恒 温条件下培养5d测定水样中供试物含量。如水解率<10%，可认为供试物具有化学稳定性（25℃时， to.5>365d），不需继续进行正式试验；如水解率≥10%，则需进行正式试验。 4.2.2正式试验 根据预试验结果，配制两组相同pH值的供试物水溶液若干瓶，分别置于（25土1）℃、（50土1）℃恒 温条件下培养。从开始培养起，定期取样至少7次，每次两个平行样，测定水样中供试物含量。 试验进行至水解率达90%以上时终止，但试验最长进行至第120d。 4.3数据处理 降解规律遵循一级动力学方程的农药，按式（1)与式（2)求得水解半衰期to.5；降解规律不遵循一级 2 GB/T31270.2—2014 动力学方程的农药无需计算水解半衰期。 C, =Coe-kt .(1) 式中： C, -t时的供试物质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co 供试物的起始质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； k 水解速率常数； 反应时间，单位为小时（h）或天（d)； t In2 t o.5 .(2) 式中： to.5 水解半衰期，单位为小时（h）或天（d)； 水解速率常数。 4.4质量控制 质量控制条件包括： 水中农药残留量测定方法回收率为70%~110%，最低检测浓度应低于初始浓度的1%，添加 回收浓度应至少包括试验初始浓度和10%试验初始浓度，每个浓度重复5次； 降解动态曲线至少7个点，其中5个点的浓度值为实测初始浓度的20%～80%。 5试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 供试物的信息，包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来 源等； 缓冲溶液的信息，包括pH4、7和9缓冲溶液的制备（若使用附录A以外的缓冲溶液应在报告 中注明配方来源）； 主要仪器设备； 试验条件，包括供试物水溶液配制方法、初始浓度、灭菌条件、PH、温度和取样时间等； 水中农药残留量分析方法描述，包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准 偏差、方法定量限和典型谱图等； 一试验结果，包括测定结果、水解曲线、水解半衰期、相关系数和实测典型谱图等； 一水解特性等级划分参见附录B。 3