ICS 71.100.99 G 74 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31191—2014 常温锰系脱氧剂脱氧性能试验方法 Test method of manganese deoxidizer deoxy performance at room temperature 2014-09-03发布 2015-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31191—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：山东迅达化工集团有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、上海立得催化 剂有限公司、南化集团研究院、西安元创化工科技股份有限公司。 本标准主要起草人：王强、胡文宾、孙国双、蔡祥军、张金荣、周晓奇、赵家骥、杨旭辉、胡希堂、路远方 倪雪梅。 GB/T31191—2014 常温锰系脱氧剂脱氧性能试验方法 警告：本标准涉及的试验用原料气和尾气（含H2、N2、O）对人体健康和安全具有易燃、易爆危害 必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。 1范围 本标准规定了常温锰系脱氧剂脱氧性能试验方法。 本标准适用于以氧化锰为主活性组分，在常温下脱除烯烃、轻烃、惰性气体中氧气的脱氧剂 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用干本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 3原理 锰的低价氧化物在常温下与介质中的微量氧进行反应，生成高价氧化物从而达到脱除杂质氧的目 的，其化学反应方程式如下： MnO+O, →MnO,(MnzO3,MnO,) 用微量氧分析仪分析反应前、后介质中的微量氧体积分数，计算出其脱氧容量，以此表征脱氧剂的 性能。 4试验装置 4.1流程 常温锰系脱氧剂脱氧性能试验装置示意图见图1。 1 GB/T31191—2014 @ 4 ? 1%02 排空 H, 7 1-3 说明： 1-1~1-3- 气体质量流量计； 2- 预脱氧器； 3- 脱氧反应器； 电炉； 4 5-冷却器； 6 微量氧分析仪； 7——湿式气体流量计。 图1 常温锰系脱氧剂脱氧性能试验装置示意图 4.2 主要性能 常温锰系脱氧剂脱氧性能试验装置主要性能参数见表1。 表1脱氧性能试验装置主要性能设计参数 项 目 参数 反应器中反应管的规格/mm $22X4 反应器的等温区的长度/mm 75 最高使用温度/℃ 500 最高使用压力/MPa 1.0 复现性（绝对差值）/（mL/g） 1.0 反应器的等温区长度的测定按附录A的规定 4.3校验 正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7 章的规定。 5采样 5.1 实验室样品 按GB/T6679中的规定取得。 2 GB/T 31191—2014 5.2试样 取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为0.85mm和1.70mm的试验筛（符合 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分，取粒度为0.85mm~1.70mm的试样，置于120℃烘箱中烘2h，取 出放人干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其堆积密度。 5.3试料 根据试样的堆积密度，称取10.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。 6试验步骤 6.1试料的装填 在反应器的反应管等温区底部垫一层孔板，再加两层不锈钢丝网，将脱氧剂试料（见5.3）分次小心 倒入反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，并测量其催化剂床层的装填高度，然 后加上一层不锈钢网，用1.6mm~2.5mm的石英砂或情性瓷球填至距反应器入口截面约10mm处， 拧紧反应器螺帽后，将反应器接人试验系统。 6.2系统试漏 打开氮气总阀，向系统内通人氮气，并稳定在0.5MPa，关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下 降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。将测温 热电偶插人热电偶套管内，使其热端位于脱氧剂床层中部。 6.3升温还原 向反应器内通入还原气，还原气的组成（以体积分数计）为氢气为10%、其余为氮气，空速为 1000h-1，系统压力为常压。按表2的条件进行升温还原。 表2升温还原条件 反应器温度范围 升温速率 所需时间 ℃ ℃ / h min 室温～200 150 80 200 0 60 200~300 150 40 300 0 60 300~350 150 20 350 0 120 6.4脱氧性能的测定 6.4.1微量氧分析仪在线零点校正 还原结束后，打开系统跨线，控制并调节氢气含量为1.0%、系统压力为0.3MPa、气体的空速为 2000h-1，待条件稳定0.5h～1h后，打开微量氧分析仪开始校正其零点。当15min内氧含量变化小 8