ICS 71.100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30936—2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁 3种禁用磺类物质的测定方法 Determination of chlorpropamide,tolbutamide and carbutamide 3 banned sulfonylureas in cosmetics 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30936—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 生物工程有限公司、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）。 本标准主要起草人：王骏、周莉莉、刘艳明、张岩、赵文刚、胡梅、杨素珍、李挥、申中兰、王艳丽 于文江、杨颖、钱茵。 I GB/T30936—2014 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不能作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未建立这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T30936—2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁 3种禁用磺脲类物质的测定方法 1范围 本标准规定了化妆品中氯磺内脉、甲苯磺丁和氨磺丁脉3种禁用磺脉类物质的液相色谱法 （HPLC）及液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）测定方法。 本标准适用于膏霜、乳液、液体类等化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁的定量测定：液相色 谱-质谱/质谱法同时适用于化妆品中磺脲类物质的定性确证。 本标准液相色谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为20mg/kg，定量限为60mg/kg；液相 色谱-质谱/质谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为0.025mg/kg，定量限为0.080mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3第一法高效液相色谱法（HPLC) 3.1原理 酸性甲醇超声提取，提取液经离心过滤，用高效液相色谱进行测定。外标法定量。 3.2试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.1甲醇：色谱纯。 3.2.2甲酸。 3.2.3甲酸甲醇溶液（1%）：准确量取1mL甲酸和99mL甲醇，混匀后备用。 3.2.4甲酸水溶液（0.2%）：准确量取0.2mL甲酸和99.8mL水，混匀后备用。 3.2.5氯磺丙脲标准品、甲苯磺丁脲标准品、氨磺丁脲标准品：纯度均不小于98%，氯磺丙脲、甲苯磺丁 脉和氨磺丁脲的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A。 3.2.6标准储备溶液：准确称取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲标准品各0.1g，精确到0.0001g，分 别置于50mL烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移人100mL比色管中，用甲醇稀释至刻度，混匀，即 得浓度为1000mg/L的标准储备液。一18℃冷冻保存。 3.2.7混合标准储备溶液：分别移取适量标准储备溶液（3.2.6），用甲醇稀释。1℃～4℃冷藏保存。 3.2.8微孔滤膜：0.2μm，有机相。 3.3仪器和设备 3.3.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 1 GB/T30936—2014 3.3.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。 3.3.3涡旋混合器。 3.3.4超声波提取器。 3.3.5离心机：转速不低于3000r/min。 3.3.6具塞塑料离心管：50mL。 3.4试样处理 称取1.0g试样（精确至0.01g）置于25mL比色管中，加入15mL1%甲酸甲醇溶液（3.2.3）旋涡 1min，超声提取15min后冷却至室温，用1%甲酸甲醇溶液（3.2.3）定容至刻度并摇匀，转移至离心管 中，以不低于3000r/min离心10min。如样液较浑，可将离心管放人冰箱中0℃以下冷冻1h。上清液 经微孔滤膜（3.2.8）过滤，滤液供HPLC测定。 3.5高效液相色谱测定 3.5.1 液相色谱参考条件 液相色谱测定参考条件如下： 色谱柱：Cls柱，250mmX4.6mm（i.d.），5μm，或相当者 a) b) 流动相：甲醇-0.2%甲酸水溶液（3.2.4)（40十60，体积比），混。 c) 流速:1.0 mL/min。 d) 检测波长：240nm。 e) 柱温：35℃。 SAC (J 进样量：10μL。 3.5.2 标准工作曲线制备 用甲醇将混合标准储备溶液逐级稀释得到2.5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50ug/mL、 100μg/mL的混合标准工作液，按3.5.1的测定条件浓度由低到高进样测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其 对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。基质加标氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的样品液相色谱 图参见附录B中的图B.1。 3.5.3定量测定 按照外标法进行定量计算。待测样液中待测物的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围 的则应稀释后再进样分析。 3.5.4结果计算 利用数据处理系统计算或按式（1）计算试样中磺脲类物质含量，计算结果需扣除空白值： (I)... m X 1 000 式中： X一一化妆品中被测磺脲组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 从标准曲线上得到的被测磺脲组分的溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 u 结果保留2位有效数字。 2