ICS 71.100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30927—2014 化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的 测定‧高效液相色谱法 Determination of 4 prohibited coloring agents including rhodamine B in cosmeticsHigh performance liquid chromatography 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30927—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：马强、李文涛、白桦、马会娟、王烨、孟宪双、李晶瑞、丁岚、陈云霞、李琼、武晓剑。 GB/T30927—2014 引言 本标准的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添 加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫 生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T30927—2014 化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的 测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中罗丹明B、酸性黄36、颜料红53：1和颜料橙5等4种禁用着色剂的高效液 相色谱测定方法。 SZC 本标准适用于膏霜、散粉、水剂、香波和唇膏类化妆品中罗丹明B、酸性黄36、颜料红53：1和颜料 橙5等4种禁用着色剂的测定。 本标准的检出限和定量限：罗丹明B的检出限为2mg/kg，定量限为4mg/kg；散粉类、水剂类和唇 膏类样品中酸性黄36的检出限为4mg/kg，定量限为8mg/kg，膏霜类和香波类样品中酸性黄26的检 出限为3mg/kg，定量限为6mg/kg；散粉类、水剂类和唇膏类样品中颜料红53：1的检出限为 6mg/kg，定量限为10mg/kg，膏霜类和香波类样品中颜料红53：1的检出限为4mg/kg，定量限为 8mg/kg；颜料橙5的检出限为3mg/kg，定量限为6mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经溶剂提取，离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1乙：色谱纯。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3四氢呋喃：色谱纯。 4.440%四丁基氢氧化铵水溶液（体积分数）。 4.5柠檬酸。 4.62 28%氨水溶液（体积分数）。 4.7标准品：罗丹明B等4种禁用着色剂标准品中文名称、英文名称、结构式、CAS号、CI号、分子式、 相对分子质量参见附录A表A.1，纯度不小于95%。 以甲醇（4.2)分别配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。准确称取适量颜料橙5标准物质，以乙 睛（4.1）配制成浓度为200μg/mL的标准储备溶液。各标准储备溶液于4℃避光保存，可使用三个月。 1 GB/T30927—2014 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱(HPLC)仪：配有二极管阵列检测器 5.2 液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.3 pH计：范围0.00~14.00，精度±0.01。 5.4 分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5.5 离心机：转速不低于5000r/min。 5.6 超声波水浴。 5.7 具塞比色管：10mL。 5.8 具塞塑料离心管：10mL。 5.9 微孔滤膜：0.45μm，聚四氟乙烯材质。 6 分析步骤 6.1 样品处理 6.1.1 膏霜、散粉、水剂、香波类样品 称取1.0g（精确至0.001g）试样于10mL比色管中，加入甲醇至刻度，超声提取30min。取部分溶 液转移至10mL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供 高效液相色谱测定。 注：如离心难以获得上清液可加适量氯化钠破乳。 6.1.2 唇膏类样品 称取1.0g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶中，加人1.5mL四氢喃（4.3），再加入乙 10min，上清液经0.45um微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 6.2 测定条件 高效液相测定参考条件如下： 色谱柱：XTerraCig，5μm，250mmX4.6mm(i.d.),或相当者； a) 流动相：流动相条件见表1； 表1流动相条件 时间/min 甲醇/% 0.015mol/L柠檬酸溶液（含0.01mol/L四丁基氢氧化铵，pH8.2)/% 0.00 45 55 8.00 75 25 12.00 06 10 15.00 06 10 20.00 45 55 c) 流速：1.0mL/min; d) 柱温：30℃； 2