ICS 71.100.70 Y 42 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T30940—2014 化妆品中禁用物质维甲酸、 异维甲酸的测定高效液相色谱法 Determination of tretinoin and isotretinoin in cosmetics -High performance liquid chromatography 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30940—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：杭州市质量技术监督检测院、中国计量学院、上海市日用化学工业研究所（国家香 料香精化妆品质量监督检验中心）。 本标准主要起草人：屠海云、肖海龙、俞晓平、芮昶、叶子弘、周敏、林赛君、王红青、赵凯、姜荷、 林伟杰、方陈玉、范文超、韩吉春、金其璋。 GB/T30940—2014 引言 本标准中的维甲酸是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添 加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫 生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。异 维甲酸是维甲酸的同分异构体。 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T30940—2014 化妆品中禁用物质维甲酸 异维甲酸的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了液相色谱法测定化妆品中维甲酸和异维甲酸的方法。 本标准适用于皮肤护理类化妆品中维甲酸和异维甲酸的测定。 本标准对于维甲酸和异维甲酸的检出限为1.0mg/kg，定量限为3.0mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 以甲醇为溶剂，超声提取、离心，0.45um的有机滤膜过滤，液相色谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2冰乙酸。 4.3二氯甲烷。 4.4 维甲酸标准储备液：准确称取维甲酸0.01g，精确到0.0001g，于50mL棕色容量瓶中，加适量甲 醇超声溶解，用甲醇定容至刻度，即得维甲酸溶液浓度为200mg/L的标准储备液。冰箱避光冷藏保 存，可使用2个月。 4.5异维甲酸标准储备液：准确称取异维甲酸0.01g，精确到0.0001g，于50mL棕色容量瓶中，加适 量甲醇超声溶解，用甲醇定容至刻度，即得异维甲酸溶液浓度为200mg/L的标准储备液。冰箱避光冷 藏保存，可使用2个月。 的混合标准工作溶液，现配现用。 4.7维甲酸和异维甲酸的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A的表A.1。 5仪器和设备 5.1 分析天平：感量0.0001g。 5.2高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器。 5.3 超声波清洗器。 1 GB/T30940—2014 5.4 离心机。 5.5 刻度离心管：10mL。 分析步骤 6.1 试样制备 称取化妆品试样0.5g（精确到0.001g）于10mL的刻度试管中，加人甲醇并定容至刻度，涡旋振 荡至试样分散均匀，超声提取10min，6500r/min，离心10min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液 待测。 6.2测定 6.2.1 液相色谱参考条件 液相色谱测定参考条件如下： 色谱柱类型：Cis柱（250mmX4.6mm粒径：5um）；或具有同等性能的色谱柱； a) b) 样品进样量：10μL； c) 流动相：A：0.5%冰乙酸甲醇溶液（1000mL甲醇中加5mL冰乙酸）；B：0.5%冰乙酸水溶液 （1000mL水中加人5mL冰乙酸）； (P 流动相流速：1.0mL/min； 测定波长：358nm； e) f) 梯度洗脱条件见表1。 表1梯度洗脱条件 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 80 20 30 95 5 6.2.2测定 用配制的标准工作溶液（4.6）绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，超过线性范围 则应稀释后再进样分析。标准物质色谱图和光谱图参见附录B中的图B.1和图B.2。 7结果计算 试样中待测组分的含量按式（1）计算： ....(1) mX1000 式中： X 试样中待测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 从标准工作曲线得到被测组分溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C V. 样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）； 样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。 m 计算结果应扣除空白值。 2