ICS 71.060.01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30905—2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 Inorganic chemicals for industrial useDetermination of element contents- X-ray fluorescence analysis 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30905—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、佛山市质量计量监督检测中心、河南佰利联化学股 份有限公司、山东出人境检验检疫局、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李霞、曹阳、陈建立、区卓琨、邱素莉、王骏、胡钰 5219 I GB/T30905—2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了无机化工产品元素含量的测定X射线荧光光谱法的术语和定义、方法原理、波长色 散X射线荧光光谱仪的组成、样品的制备、定量分析、精密度、实验室安全。 本标准适用于波长色散X射线荧光光谱仪对无机化工产品中元素含量的测定。可分析从Be至U 之间的元素，分析元素的含量范围为0.0001%～100%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 波长色散wavelengthdispersive X射线经分光晶体衍射而发生的空间色散，称晶体色散，也称波长色散。 3.2 荧光X射线fluorescentX-ray 能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，将原子内层电子逐出而出现一个 空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，当较外层的电子跃迁至内层空穴，释放的能量不在原子内 被吸收，而是以辐射形式放出，便产生荧光X射线。 3.3 监控样品 specimen for calibration of instrument 用于校正仪器X射线强度漂移的样品，要求其元素分析线有适当的强度并可长期保持稳定。 3.4 标准样品 specimen for calibration curve 用于绘制工作曲线的一套已知组成和含量的样品，应与待测样品在化学组成、物理性质等方面一 致。标准样品的浓度应能覆盖定量分析的浓度范围。 3.5 背景background 叠加在分析线上的连续谱，主要来自样品对入射辐射的散射 1 GB/T309052014 4方法原理 当X射线管产生的X射线照射样品时，样品中的各元素被激发而辐射出各自的荧光X射线。这束 荧光X射线通过准直器（狭缝）射向分光晶体，按照布拉格定律（n入一2dsino）产生衍射，使不同波长的 荧光X射线按波长顺序排列成光谱。不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角（20）上接收。根据测 得谱线的波长识别元素，根据元素特征谱线的强度与该元素的含量相关，求出该元素的含量，即为X射 线荧光光谱定量分析。 5波长色散X射线荧光光谱仪的组成 5.1波长色散X射线荧光光谱仪结构图 波长色散X射线荧光光谱仪由X射线发生系统、分析室、色散系统、检测、计数系统以及数据处理 系统组成，其各部分构成如图1所示。 排气、真空或气体系统 排气、真空或气体系统 高压电源 高压电源 冷却装置 冷却装置 X射线管 X射线管 狭继 试样 Soller狭缝 试样 分析室 分析室 册面 平而 品体 品体 Soller狄缝 狭缝 探测器 探测器 计数系统 计数系统 探测器高压电源 探测器高压电源 数据处理系统 数据处理系统 a）平行法 b) 聚焦法 图1波长色散X射线荧光光谱仪结构图 5.2X射线发生系统 5.2.1X射线管 当X射线管的两极间加上高电压时，发射原级X射线，用于激发样品中被测元素的荧光X射线。 应用具有足够能量和强度的原级X射线照射样品时才能得到满足测定所要求的荧光强度。 2 GB/T30905—2014 5.2.2高压电源 高压电源为X射线管提供电压和电流。 5.2.3控制器 控制X射线管的电压和电流。由管电压管电流调节器、管电压管电流稳定器以及安全装置组成。 5.3分析室 要求样品的照射面与X射线管、探测器的距离有良好的再现性，可实现样品旋转 5.4色散系统 5.4.1准直器（Soller狭缝） 准直器截取发射的X射线，使其中基本平行的射线进人分光晶体或探测器。分光晶体与分析样品 之间的准直器，为第一狭缝。分光晶体与探测器之间的准直器为第二狭缝 5.4.2分光晶体 分光晶体的作用是将样品发出的经过准直器（或狭缝）后的荧光X射线束，按不同波长将谱线在空 间一一展开，形成衍射波谱。平行法中的分光晶体为平面晶体，聚焦法中的分光晶体为曲面晶体。 5.5检测、计数系统 5.5.1探测器 探测器将荧光X射线光子能量转变为一定形状和数量的电脉冲，来表征荧光X射线的强度。常用 的探测器有流气式正比计数管、封闭式正比计数管和闪烁计数管。 5.5.2前置放大器 放大探测器产生的脉冲信号。 5.5.3脉冲高度分析器 脉冲高度分析器将分析线脉冲信号从某些干扰线和散射线中甄别出来。 5.5.4计数器 AG 计数器是对脉冲高度分析器甄别出的X射线信号进行计数。 5.6数据处理系统 采用计算机及其软件对X射线强度进行校正并换算成分析元素的含量。 6样品的制备 6.1一般规定 本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂 3