ICS 71.100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30939—2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of the contaminant bisphenol A in cosmetics- High performance liquid chromatograpy-tandem mass spectrometry 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30939—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所、国家化妆品质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：王浩、杨红梅、郭启雷、刘艳琴、史海良、赵丽。 I GB/T30939—2014 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质带化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规 范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中此类物质的检测提供检测 方法。 GB/T30939—2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1范围 521C 本标准规定了化妆品中污染物双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于膏霜、唇膏、水剂类等化妆品中双酚A的测定。 本方法检出限：0.025mg/kg，定量限：0.10mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经碱性乙睛溶液或正已烷和二氯甲烷混合溶液超声提取，氨基固相小柱净化富集，用液相色 谱-串联质谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 正已烷。 4.4二氯甲烷。 4.5氨水。 (4.4)混合。 4.7甲醇和二氯甲烷混合溶液（20十80，体积比）：量取200mL甲醇（4.2）与800mL二氯甲烷（4.4） 混合。 4.8含1%氨水的甲醇溶液：移取5mL氨水（4.5）至500mL容量瓶中，甲醇（4.2）定容。 4.9含1%氨水的乙腈溶液：移取5mL氨水（4.5）至500mL容量瓶中，乙腈（4.1）定容。 度不小于99%，结构式为： OH 1 GB/T30939—2014 表1双酚A标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量 双酚A Bisphenol A 80-05-7 CisHis O2 228.29 4.11标准溶液 4.11.1标准储备液：分别准确称取0.01g标准样品（4.10），精确至0.0001g，用甲醇配成0.1mg/mL 的标准储备液，该溶液在一18℃以下保存。 4.11.2中间浓度标准溶液：1.0μg/mL。准确吸取1mL标准储备液（4.11.1）于100mL容量瓶中，用 甲醇溶液稀释至刻度，该溶液在4℃以下保存。s （4.11.2），用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液。当天配制。 4.12氨基固相萃取小柱：3mL,200mg或性能相当者。 4.13滤膜：0.22μm，有机相。 5仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.2 分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g。 5.3 超声清洗器。 5.4 旋转蒸发仪。 5.5 具塞比色管：10mL和25mL。 6分析步骤 6.1 样品制备 6.1.1膏霜等不含蜡质的样品 称取0.5g样品，精确至0.001g，置于25mL比色管中，用含1%氨水的乙腈溶液（4.9）定容至刻 干，用10mL正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）溶解，将溶液以1mL/min左右的流速通过固相萃取柱 （4.12），待溶液完全流出后，再用10mL正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）冲洗蒸发瓶并过柱，重复两 次，最后用15mL甲醇和二氯甲烷混合溶液（4.7）洗脱萃取柱，收集洗脱液至蒸发瓶内，45℃减压旋转 蒸发至干，再准确加入3mL含1%氨水的甲醇溶液（4.8），混合摇匀，经0.22μm滤膜（4.13）过滤，滤液 供液相色谱-串联质谱分析。 6.1.2唇膏等含蜡质的样品 称取0.5g样品，精确至0.001g，置于25mL比色管中，用正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）定容至 刻度，超声波提取20min，经滤纸过滤，吸取15mL滤液至50mL烧杯中，将溶液以1mL/min左右的 流速通过固相萃取柱（4.12），待溶液完全流出后，再用10mL正已烷和二氯甲混合溶液（4.6）冲洗烧 杯并过柱，最后用15mL甲醇和二氯甲烷混合溶液（4.7）洗脱萃取柱，收集洗脱液至蒸发瓶内，45℃减 压旋转蒸发至干，再准确加人3mL含1%氨水的甲醇溶液（4.8），混合摇匀，经0.22um滤膜（4.13）过 滤，滤液供液相色谱-串联质谱分析。 2