ICS 71.060.01 G 10 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T30903—2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） Inorganic chemicals for industrial use-Determination of impurity element- Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30903—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、中海油天津化 工研究设计院、江西核工业兴中科技有限公司、广东先导稀材股份有限公司、国家无机盐产品质量监督 检验中心。 本标准主要起草人：熊萍、梁炽琼、弓创周、徐辉、朱刘、杜建侠、宋波、刘永豪。 I GB/T30903—2014 无机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即 用水冲洗，严重者应立即治疗；本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃 等离子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体；注意安全用电 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定无机化工产品中金属和非金属杂质元素 的原理、试剂、仪器、设备、分析步骤、精密度、回收率。 本标准适用于无机化工产品中含多种金属和非金属杂质元素的液体试样或去除基体后直接进样， 用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T4842氩 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3术语和定义 GB/T4470界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 等离子体plasma 一种电离度大于0.1%，其正负电荷相等的电离气体 3.2 射频发生器radiofrequencygenerator 为耦合线圈和等离子体提供射频能量的射频功率源。 3.3 电感耦合等离子体 inductively coupled plasma;ICP 将高频功率加到与等离子体炬管耦合的线圈上所形成的炬焰。 3.4 等离子体炬管 plasmatorch 用于ICP维持稳定放电，通常由三层同心石英管组成的装置，外管进冷却气，中管进辅助气，内管 进载气。 1 SZG GB/T30903—2014 3.5 入射功率incidentpower 由高频发生器输送给耦合线圈和等离子体的净功率。 3.6 采样锥samplingcone 常压等离子体与高真空的质量分析器接口的重要的锥体部件。该锥的中心有一个约1mm的锥 孔，等离子体炬焰中的离子通过此锥孔进入由机械泵支持的第一级真空室。 3.7 截取锥skimmercone 常压等离子体与高真空的质量分析器接口的又一重要的锥体部件。锥的中心有一个小于1mm的 与采样锥孔轴向同心的锥孔。离子通过此锥孔进入质量分析器。 3.8 离子透镜系统 lon lens system 位于截取锥和质谱分离装置之间。其作用：一是聚焦并引导待分析离子从接口区域到达质谱分离 区域，二是阻止中性粒子和光子通过。 3.9 碰撞/反应池collision/reactioncell 安装于四极杆质谱计前的一个多极杆腔体，腔体内通入碰撞/反应气体，对通过多极杆聚焦的离子 进行碰撞与反应，从而消除质谱干扰。 3.10 四级杆质谱仪 quadrupole mass spectrometer 通过在对电极上施加射频电压与直流电压而使离子根据不同质荷比（m/）实现分离的质量分 析器。 4原理 试样溶液由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体中心区，在高温和情 性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪 根据质荷比进行分离，离子信号由电子倍增器接收，经放天后进行检测。根据元素质谱峰强度，对各元 素进行定性或定量分析。 5试剂 酸有硝酸（HNO）盐酸（HCI）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HCIO）、硫酸（H,SO,）、王水（1HNO十3HCI）。 5.2实验用水应满足电阻率不小于18.2MQ·cm。 5.3标准溶液应使用有证标准物质。 6仪器、设备 电感耦合等离子体质谱仪：由进样系统、炬管与等离子体、离子透镜系统、真空系统、质量分析器、检 测器和数据处理系统组成。 2 GB/T30903—2014 7分析步骤 7.1测定条件的选择 7.1.1入射功率 按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为0.8kW~1.6kW。 7.1.2气体及其流量 按炬管和分析要求，确定各气体的最佳流量，所用氩气符合GB/T4842的要求，一般纯度不小于 99.999%。 7.1.3溶液提升速率 溶液提升速率一般为 0.1 mL/min1 mL/min。 7.2干扰和消除 电感耦合等离子体质谱法测定中的干扰大致可分为两类：一类是质谱干扰，主要包括氧化物离子干 扰、二价离子干扰、多原子离子干扰和同量异位素干扰四类；另一类是非质谱干扰，主要包括基体效应、 物理效应和其他干扰等。干扰的消除方法有优化仪器参数、内标校正法、干扰方程校正、采用碰撞反应 池技术、稀释校正、采用标准加人法等。 7.3样品处理 7.3.1实验室设备 7.3.1.1对一般的微量和痕量分析而言，注意做好实验室整体清洁。进行超痕量或要求较高的分析时， 一般要求使用超净实验室。 链的四氟乙烯。盛放样品溶液的容器一般选用聚四氟乙烯（PTFE）或氟塑料（PFA），带有全氟化的烷 基侧链的四氟乙烯或低密度聚乙烯（LDPE）或高密度聚乙烯（HDPE）或聚丙烯（PP）材料制作的样 品瓶。 7.3.1.3容器在使用前，一般应在20%~30%的硝酸溶液中浸泡数小时，用超纯水漂洗干净后，置于电 热恒温干燥箱中烘干后使用。 7.3.2样品前处理方法 7.3.2.1开式容器消解法 将试样和试剂用散开式容器在火焰或电热板上或电炉中加热，此法应用最为普遍。这种方法对于 设备的要求较低，可用于大批量样品同时消解。缺点是耗时较长，污染较为严重，准确度和精密度较差。 7.3.2.2密闭式容器消解法 在密闭的容器（一般为聚四氟乙烯材料）内用酸或其他试剂在加温加压下进行湿法消解的分解 方法。 7.3.2.3微波消解法 在微波（一般选用频率2450MHz）作用及密闭加压条件下，样品和酸的混合物吸收微波热量后，无 3