ICS 71.100.70 Y 42 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T30930—2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of 9 banned aromatic amines in cosmetics- High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30930—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：杭州市质量技术监督检测院、中国计量学院、浙江省家具与五金研究所、上海市日 用化学工业研究所、上海香料研究所。 本标准主要起草人：肖海龙、屠海云、叶子弘、范红伟、王红青、陈美春、林赛君、倪伟红、李玮、孙岚、 马晓燕、唐敏、王娜、韩吉春、金其璋。 GB/T30930—2014 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T30930—2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中联苯胺、4，4二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚、3，3-二甲基联苯胺、2，4,5-三 甲基苯胺、4，4-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、3,3’-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯9种芳香胺的测定 方法。 本标准适用于膏霜、乳液、散粉、水剂等化妆品中芳香胺的测定。 本标准对于联苯胺、4，4"-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚、3,3'-二甲基联苯胺、2，45-三甲基苯胺、 4，4²-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、4-氨基偶氮苯的最低检出限为0.05mg/kg，定量限为0.2mg/kg； 3.3°-二氯联苯胺的最低检出限为0.15mg/kg，定量限为0.5mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用三氯乙酸溶液-乙睛提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱联用仪测定， 外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T6682的要求。 4.1三氯乙酸。 4.2 乙睛：色谱纯。 4.3甲醇。 4.4 氨水。 4.5 甲酸：色谱纯。 4.6 三氯乙酸溶液（1%）：吸取10mL三氯乙酸到1L容量瓶，加水定容，混匀后备用。 4.7 氨化甲醇溶液（5%）：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀后备用。 4.8联苯胺、24，5-三甲基苯胺、3，3-二氯联苯胺、3，3-二甲基联苯胺、4，4-二氨基二苯醚、4，4-二氨 基二苯硫醚、4-氨基偶氮苯、5-硝基-邻甲苯胺、邻氨基苯甲醚的标准品，纯度不低于99.0%。9种芳香胺 的CAS号、分子式，相对分子质量、结构式参见表A1。 4.9标准储备液：准确称取0.1g（精确到0.0001g）至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配 制成1000mg/L的单个标准储备液，保存在棕色瓶中，4℃保存。 1 GB/T30930—2014 4.10标准工作液：分别移取适量芳香胺标准样品储备液（4.9），用氨化甲醇溶液（4.7）配制成0.05mg/L~ 3mg/L的混合标准工作液，现配现用。 4.11阳离子交换固相萃取柱：基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg，3mL，或相当 者。使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。 4.12甲酸水溶液（0.05%）：取0.5mL甲酸加水定容至1000mL。 4.13甲酸乙睛溶液（0.05%）：取0.5mL甲酸加乙腈定容至1000mL。 4.14微孔滤膜：0.45μm和0.2μm，有机相。 5仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱联用仪。 5.2 分析天平：感量为0.0001g和0.01g。 5.3 离心机：转速不低于6000r/min。 5.4 超声波水浴。 5.5 固相萃取装置。 5.6 涡旋混合器。 5.7 具塞塑料离心管：15mL。 6分析步骤 6.1提取 称取0.2g（精确到0.001g）化妆品试样于10mL容量瓶中，加人8mL三氯乙酸溶液（4.6），振荡至 试样分散均匀，用乙睛（4.2）定容至刻度。转移到具塞塑料离心管（5.7），6000r/min离心10min，上清 液过0.45μm的微孔滤膜，取过滤后的上清液2mL，加入8mL三氯乙酸溶液（4.6），混匀，待净化。 6.2净化 将6.1中的待净化液转移至固相萃取小柱（4.11)中，用5mL三氯乙酸溶液（4.6）洗涤，抽至近干 后，用2mL氨化甲醇溶液（4.7）洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液经0.2μm微 孔滤膜（4.14)过滤，待测。 7液相色谱-串联质谱测定 7.1 LC 参考条件 液相色谱测定参考条件如下： a) 色谱柱：C184.6mmX50mm，粒径1.8μm。或其他效果等同或更佳的色谱柱； b) 柱温：30℃； c) 进样量：2.0μL； 流动相：A为甲酸水溶液（4.12），B为甲酸乙睛溶液（4.13），流动相梯度见表1； e) 流速：0.3mL/min。 2