ICS 71.060.01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30904—2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 Inorganic chemicals for industrial useCrystal form analysis- X-ray diffraction method 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30904—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、湖南省产商品质量监督检验院、河南佰利联化学股 份有限公司、丹东通达科技有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：郭永欣、石鹏途、陈建立、张所峰、陈红军、廉晓燕、范国强、胡钰。 I GB/T30904—2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 1范围 本标准规定了X射线衍射法进行无机化工产品晶型结构分析的术语和定义、方法原理、试剂和材 料、仪器、样品制备、测定、仪器实验室条件和安全。 本标准适用于采用衍射仪法对各种无机化工产品的晶型结构进行分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ115X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准 JY/T009转靶多晶体X射线衍射方法通则 3术语和定义 JY/T009界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 X射线衍射法X-raydiffractionmethod 利用晶体对X射线的衍射效应，根据X射线穿过物质的晶格时所产生的衍射特征，鉴定晶体的内 部结构的方法。 3.2 粉末X射线衍射仪X-raypowderdiffractometer 用特征X射线射到多晶粉末（或块状）样品上获得衍射谱图或数据的仪器 3.3 X射线发生器X-raygenerator 用来产生稳定的X射线光源的设备，一般由X射线管、高压发生器和控制电路所组成。 3.4 测角仪goniometer X射线衍射仪的核心部件，用于测量衍射角，由光源臂、检测器臂、样品台和狭缝系统等组成。 3.5 单色器 monochrometor 一种X射线单色化装置，主要由一块单晶体构成。 3.6 SAC X射线探测器 X-ray detector 衍射仪的X射线探测器为计数管，它是根据X射线光子的计数来探测衍射线存在与否以及它们的 强度。 1 GB/T30904—2014 3.7 择优取向 preferred orientation 多晶聚集体中各小晶粒的空间取向不是任意分布，而是优先围绕某些特殊方向排列的现象。 4方法原理 当可见光波长与衍射光栅宽度接近时，从每一狭缝发出的光波为同位相、同频率、同振幅或位相差 恒定的相干波，它们干涉的结果是得到一系列明暗相间的条纹。衍射是指相干波产生干涉时互相加强 的结果，最大程度加强的方向为衍射方向。 与可见光相同，X射线也是电磁波，其波长与晶体中有序排列的原子、离子间距相近，在同一个数量 级，因此当X射线穿过晶体时同样会出现衍射现象。晶体对X射线的衍射现象与晶体的有序结构有 关，即衍射花样规律性反映了晶体结构的规律性。由此可用特征X射线射到多晶粉末（或块状）上获得 衍射谱图或数据，从而确定晶体结构。对于X射线衍射仪来说，最常用的衍射公式是布拉格方程，如式 (1)所示： 2d hku SinO HKL =nA .(1) 式中： dhat 反射晶面（hkl）的面间距； n 反射级数(n=1,2,3,); HKL 衍射指数（为反射晶面指数乘上反射级数，H=nh，K=nk，L=nl）； HKL （HKL）衍射的布拉格角。 5试剂和材料 5.1标准样品：用于衍射角校正、相对强度校正、仪器分辨率校正的结晶完美、纯度较高的物质，常用的 有硅粉、刚玉（α-Al,O）等。现代衍射仪一般均配有相应的标准样品。 5.2试料板：用于试料填装的各种试料板，常用的有中空铝试料板，凹槽玻璃试料板，侧空铝试料板，单 晶硅或多孔材料等无本底试料板。其中中空铝试料板和凹槽玻璃试料板使用最为普遍，其示意图如 图1所示。 a）中空铝试料板 b）凹槽玻璃试料板 图1常用试料板示意图 5.3玛瑙研钵。 5.4平板玻璃。 5.5 样品筛分用试验筛。 2 GB/T30904—2014 6仪器 6.1仪器基本组成 X射线衍射仪主要由X射线发生器，测角仪，计数、检测和记录系统，控制和数据处理系统组成。 除此以外，根据分析测试需要可配备其他附属装置。典型的仪器组成示意图如图2所示。 计数、检测 X时线发生器 测角仪 控制和数据处理系统 和记录系统 图2X射线衍射仪基本组成示意图 6.2X射线发生器 X射线发生器包括X射线管、高压变压器、管电压管电流控制器、循环水泵等部件。 6.3测角仪 测角仪是X射线衍射仪的重要组成部分，包括精密的机械测角仪、狭缝（如梭拉狭缝、发散狭缝、防 散射狭缝、接收狭缝）、样品台和探测器的转动系统等。测角仪中的光路系统大致可分为两种：聚焦光束 系统和平行光束系统，示意图如图3所示。 接收狄缝 接收狭缝 聚焦圆一 测们仪圆 一洲角仪圆 梭拉狭缝 探测器 样品 功散射狭缝 入射X光 入x光 发收狭缝 梭拉狭 D 一获缝 焦斑 焦址 a）聚焦光束系统 b）平行光束系统 图3测角仪光路系统示意图 6.4计数、检测和记录系统 主要由X射线探测器、放大器、电脉冲高度分析器、计数率计、记录仪、定标器、打印机、绘图仪、图 像显示终端等组成。 6.5控制和数据处理系统 包括操作控制软件、数据采集、处理和分析软件及各种应用软件包。 3