ICS.71.100.40 Y 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30796—2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 The test method of food detergents-Determination of formaldehyde 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30796—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会（SAC/TC395）归口。 本标准起草单位：中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、西安开米股 份有限公司、石家庄威纳邦日化有限公司、邹平福海集团（有限）公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力 促进中心。 本标准主要起草人：樊平、严方、贺春良、梁红艳、郑建强、强鹏涛、王娜、毛锦生。 I GB/T30796—2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 1范围 本标准规定了测定食品用洗涤剂中甲醛含量的试验方法。 本标准适用于食品用洗涤剂中甲醛含量的测定，也适用于非食品用洗涤剂中甲醛含量的测定。若 洗涤剂中存在有甲醛给予体，则测定结果为可能生成的总的甲醛含量。 定量测定方法的检出限为0.7μg，最低定量检出限为3ug。称取1g样品试验时，其方法的检出限 为0.7μg/g，最低定量检出限为3μg/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 QB/T2739洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3限量试验 3.1原理 在硫酸介质中，品红亚硫酸钠与游离甲醛作用生成无色化合物，接着失去与碳原子结合的磺酸基分 子而形成醒型结构的化合物，使希夫试剂（品红试剂或Schiff's试剂）变为粉色或紫红色。 3.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 3.2.1品红。 3.2.2七水合亚硫酸钠。 3.2.3盐酸，密度d=1.19。 3.2.4硫酸，c（H,SO,）=1mol/L，量取60mL浓硫酸，在搅拌的情况下缓缓注人1000mL水中，冷 却，摇匀。 3.2.5希夫试剂（品红试剂或Schiffs试剂），称取100mg品红于烧杯中，加人75mL80℃的热水，溶 解。冷却后，加入2.5g七水合亚硫酸钠和4mL盐酸（3.2.3），稀释至100mL，移入棕色瓶中，放置过 夜。此溶液保质期一般为两周，使用时应为无色。 3.3测定 称取2g试样（称准至0.001g）于10mL烧杯中，加2滴硫酸（3.2.4）和2mL希夫试剂（3.2.5），摇 1 GB/T30796—2014 匀，室温下放置5min。 如果在5min内溶液出现粉色或紫红色，表明样品中甲醛含量超过0.01%，应使用定量试验方法进 行测定。 4定量试验 4.1原理 乙酰基-1，4二氢二甲醛吡啶）黄色络合物，在波长410nm处用分光光度法测定吸光度。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 （乙酰丙酮）和1.5mL冰醋酸，用水稀释至500mL后，混匀。 注：该试剂临用前配制。 4.2.2参比试剂，按4.2.1制备，但不加2，4-戊基二酮。 4.2.3碘标准溶液，c（1/2I2）=0.1mol/L，按QB/T2739配制和标定 4.2.4氢氧化钠，c（NaOH)=1.0mol/L，按QB/T2739配制。 4.2.5盐酸.c（HCI）=1.0mol/L，按QB/T2739配制。 4.2.6硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2SzO）=0.1mol/L，按QB/T2739配制和标定。 4.2.7淀粉指示剂，10g/L水溶液，按QB/T2739配制。 4.2.8冰乙酸。 4.2.9甲醛，37%~40%。 储存方法：水溶液密封、避光、在16℃以上的温度处保存，低温处不宜久贮。 4.2.10乙酸铵。 4.2.11异丙醇。 4.2.12甲醛贮备溶液，称取37%~40%的甲醛（4.2.9）约5g（称准至0.001g），定量转移至1000mL 容量瓶中，用水定容，混匀，此溶液在冰箱中可保存两月。 标定方法：移取10.0mL上述溶液至250mL碘量瓶中，加人25.0mL碘标准溶液（4.2.3）和10mL 氢氧化钠溶液（4.2.4），加塞混匀，于暗处放置5min，加人11mL盐酸溶液（4.2.5），然后用硫代硫酸钠 标准溶液（4.2.6）滴定过量碘，溶液呈浅黄色时，加人1mL新配制的淀粉指示剂（4.2.7），继续用硫代硫 酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色刚好褪去。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（V）。同时滴定试剂空 白，记录消耗硫代硫酸钠的体积（V。）。 注：1.0mL的0.1000mol/L碘标准溶液相当于1.5mg的甲醛。 4.2.13甲醛工作溶液，移取20.0mL甲醛贮备溶液（4.2.12）至100mL容量瓶中，用水定容，混匀。再 移取此溶液5.0mL至250mL容量瓶中，用水定容，混匀。1.0mL此溶液约含8μg甲醛 甲醛工作溶液的浓度c以μg/mL表示，按式（1)计算： 2 GB/T30796—2014 25.0×Xc1- (V-Vo) Xc21 X0.6 ..(1) 0.1000 0.100 0 式中： 碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C2 A 滴定甲醛贮备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL） 0.6- 1.0mL的0.1000mol/L碘标准溶液相当于1.5mg的甲醛，测定时与碘标准溶液反应的甲醛 以质量浓度（μg/mL）表示时的换算系数，即为1.5×1000×（20/100）×（5/250)/10=0.6。 注：亦可使用已知浓度的有证标准物质，按比例稀释至“1.0mL溶液中约含8μg甲醛”的工作溶液。 4.3仪器 4.3.1水浴锅，可控制温度在（60土1)℃。 4.3.2分光光度计，波长范围360nm~800nm，配有10mm比色池。 4.3.3容量瓶,50mL,100mL,250mL,500mL,1000mL。 4.4步骤 4.4.1试样溶液 参考表1称取适量试样（称准至0.001g）于100mL烧杯中，加50mL水，搅拌溶解，定量转移至 100mL容量瓶中，用水定容，混匀，为A溶液。 移取10mLA溶液至50mL容量瓶中，加入15.0mL2,4-戊基二酮试剂（4.2.1)，补水至总体积为 40 mL. 表1 称取试验份的质量 甲醛含量/%（质量分数） 称取试验份的质量/g 0.1 1.0 0.05 2.5 0.025 5.0 0.01 10.0 4.4.2参比溶液 试样溶液背景颜色的干扰可通过使用参比溶液扣除。若试样无颜色干扰，不必制备此溶液。 移取10mLA溶液和15mL参比试剂（4.2.2）至50mL容量瓶中，加水至总体积为40mL。 4.4.3空白溶液 移取15mL2，4-戊二酮试剂（4.2.1）至50mL容量瓶中，加水至总体积为40mL。 4.4.4标准曲线 分别定量移取0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL甲醛工作溶液（4.2.13)至 50mL容量瓶中，加15.0mL2，4-戊基二酮试剂（4.2.1），再补水至40mL，混匀。置于（60士1）℃水浴 中反应10min，取出冷却至室温，用异丙醇定容，混匀。用10mm比色池，用空白溶液调零，于波长