ICS 71.100.40 Y 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30799—2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 The test method of food detergents-Determination of heavy metals 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30799—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会（SAC/TC395）归口。 本标准起草单位：中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、西安开米股 份有限公司、石家庄威纳邦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。 本标准主要起草人：姚晨之、杨明明、高欢泉、梁红艳、樊平、贺春良、温晓园、宫志鹏， I GB/T30799—2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 1范围 本标准规定了测定食品用洗涤剂中重金属的试验方法 本标准适用于食品用洗涤剂中以铅计的重金属的测定，也适用于非食品用洗涤剂中以铅计的重金 属的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 在弱酸性（pH=3～4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黑色物质，与同法处理的 铅标准溶液比较，做限量试验。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.1盐酸。 4.2 盐酸，c（HCl)=6mol/L,量取50mL盐酸，用水稀释至100mL。 盐酸.c（HCI)=1mol/L,量取8.3mL盐酸，用水稀释至100mL。 4.4 硝酸。 4.5 硝酸，1%溶液，取1mL硝酸加水稀释至100mL。 4.6硫酸。 过氧化氢，质量分数w（HzO2）=30%。 4.8 酚指示剂，1g/L乙醇溶液，称取0.1g酚酞溶于100mL95%乙醇。 4.9 氨水，1十2（体积比）水溶液。 4.10 冰乙酸，6十100（体积比）水溶液。 4.11甘油。 4.12硫化钠溶液，将5g硫化钠溶于10mL水中，加人30mL甘油，摇匀，装入棕色瓶中密封，避光保 存，有效期1个月。 4.13硝酸铅，基准试剂。 4.14铅标准溶液，准确称取在105℃干燥2h以上的硝酸铅（4.13)0.1598g，溶于10mL1%硝酸溶液 中，定量移人100mL容量瓶中，用水定容，摇勾。此溶液1mL中铅的含量为1.0mg。 注：亦可使用已知浓度的铅单元素标准溶液直接稀释配制。 1 GB/T30799—2014 4.15铅标准使用液，准确移取1.0mL铅标准溶液（4.14）于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶 液1mL中铅的量为10μg，该溶液临用前配制。 5仪器 5.1电热板。 5.24 锥形瓶，100mL。 5.3 纳氏比色管，50mL。 5.4压力自控微波消解系统，带有高压密闭消解罐、聚四氟乙烯溶样杯等配套设备。 5.5埚，50mL。 5.6水浴锅。 5.7 容量瓶，50mL、100mL。 5.8箱式电阻炉。 注：试验中所用玻璃仪器需用10%～20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗后，用符合GB/T6682的三级水 冲洗干净。 6试样预处理 6.11 HNO3-H2SO4湿式消解法 称取1.0g试样（称准至0.001g），置于100mL锥形瓶中。加数粒玻璃珠，加人硝酸（4.4)8mL~ 12mL，放置片刻后，置于电热板上缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后沿瓶壁加入硫酸（4.6）2mL。 继续加热至消解液5mL左右时，若消解液中仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸（4.4） 2mL～4mL，如此反复，直至溶液澄清或微黄，并且硫酸的白色烟雾开始冒出。消解过程中注意避免 炭化。放置冷却后加20mL水继续加热至产生白烟。至少重复加水加热至产生白烟两次。冷却后，将 取同样量的硝酸、硫酸，按上述方法同时做试剂空白试验。 6.2干灰化法 称取1.0g试样（称准至0.001g），置于50mL埚中。在电热板上小火炭化，取下冷却后加盐酸 （4.1）和硝酸（4.4）各2mL，小心加热，直至白色烟雾挥尽蒸发至干，移人550℃箱式电阻炉中灼烧灰化 4h。取出，如灰化不完全，在电热板上用硝酸（4.4）继续灰化至完全。向灰分中加入2mL盐酸（4.2）润 湿残渣，在水浴上慢慢蒸发至干。用1滴盐酸（4.1)润湿残渣，加水10mL，于水浴上再次加热2min，将 溶液转至50mL容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤璃和滤器，合并洗涤液于容量瓶中，加水 定容，摇匀。 在试样灰化的同时，另取一只，按上述方法同时做试剂空白试验。 6.3微波消解法 称取1.0g试样（称准至0.001g），置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。加硝酸（4.4)2.5mL，过 氧化氢（4.7)1.0mL，轻轻晃动，充分摇匀。放置至少30min进行预处理，把聚四氟乙烯溶样杯放进预 先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（不要的过紧）。微波消解采用梯度升温升压的方式： N GB/T30799—2014 表1微波消解程序数据 步骤 温度/℃ 压力/atm 时间/min 功率/W 1 80 8 2.0 600 2 120 12 2.5 600 3 200 18 2.5 700 消解完成后，冷却至室温，取出消解罐，于沸水浴中加热10min，再将消解液转移至50mL容量瓶 中，用水洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中，加水定容，摇勾。 取同样量的硝酸、过氧化氢，按上述方法同时做试剂空白试验。 7测定 7.1A管溶液 准确移取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用溶液（不低于10ug）于50mL纳氏比色管 中（如试样经处理，须同时吸取与试样溶液等量的试剂空白），加水至25mL，摇匀，滴加几滴酚指示 剂，用氨水（4.9）或盐酸（4.3）调节pH至中性（酚酰红色刚褪去），加入2mL冰乙酸（4.10），用水稀释至 50mL，摇匀。此时溶液的pH值为3.5～4.0。 7.2B管溶液 取一支与A管配套的纳氏比色管，加入适量（10mL～20mL）试样溶液，加水至25mL，滴加儿滴 酚酰指示剂，用氨水（4.9）或盐酸（4.3）调节pH至中性（酚酸红色刚褪去），加人2mL冰乙酸（4.10），用 水稀释至50mL，摇勺。 7.3C管溶液 取一支与A管、B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的试样溶液，再加人与A管等量 的铅标准使用溶液，加水至25mL，滴加几滴酚酥指示剂，用氨水（4.9）或盐酸（4.3）调节pH至中性（酚 酰红色刚褪去），加人2mL冰乙酸（4.10），用水稀释至50mL，摇匀。 7.4比色 向各比色管中加2滴硫化钠溶液（4.12），充分混合，放置5min，以白色为背景，从上方和侧面观察 目测。B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。 SAC