ICS 83.180 G 38 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30777—2014 胶粘剂闪点的测定 闭杯法 Detemination of flash point of adhesives-Close cup 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30777—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185）归口。 研究所。 本标准主要起草人：刘鹏凯、殷萍、黄雄强、肖伟强、许宁。 GB/T30777—2014 胶粘剂闪点的测定 闭杯法 1范围 本标准规定了含挥发性有机化合物的胶粘剂闪点的测定方法。 本标准适用于测定含溶剂和无溶剂的胶粘剂，但不适用于含少于10%挥发性有机化合物的水基胶 粘剂。 注：当胶粘剂含有卤代烃类组分时，可能干扰试验的观察和结果。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T2943胶粘剂术语 GB/T20740—2006胶粘剂取样 3术语和定义 SAC GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 闪点flashpoint 在规定的试验条件下，用火源引起试样蒸气闪火，修正到101.3kPa（760mmHg）大气压校正的最 低温度。 4原理 试验样品置于规定的闭口杯中，浸泡于加热池里。加热池的温度以一定的速度缓慢上升，加热池的 液体和试验样品的温差不超过2℃，且保证加热过程中试验样品的升温速度不超过0.5℃/1.5min。在 加热过程中，以不小于1.5min的时间间隔执行点火试验。记下闪光出现的最低温度，计算出试验产品 闪点的温度，并经101.3kPa大气压校正。 为保证试验在几乎平衡的条件下进行，建议使用慢加热速度。因为一些产品的低热导率或高粘度 阻碍热传导。可以通过使用搅拌装置保持受试样品的温度均匀性（在点火试验中不进行搅拌操作）。 点火最小时间间隔不宜过小，以保证在每次点火试验后试验样品上方的气室中的蒸气饱和浓度 当被测胶粘剂在较低的温度下，形成“冻态”，妨碍搅拌操作时，可在设定的试验温度下试样恒温至 少10min后进行后续试验。 5仪器 5.1 闭口杯和杯盖 闭口杯。带有内液面水平指示器和杯盖（见图1）。 1 GB/T307772014 说明： 1支架； 2一温度计。 图1浸泡在加热池中的带有搅拌器（见5.1）的闭口杯（图中未显示加热池的搅拌器） 如果胶粘剂容易受铜质闭口杯材质的影响，应改用其他更合适的闭口杯材质（例如不锈钢）。闭口 杯可以安装有一个搅拌器，以提高温度的均匀性。如果拆下了闭口杯上的原装搅拌器，在开始试验之前 杯盖上的孔应被牢牢堵住。杯盖上装有一个开孔滑动盖和一个点火装置，在试验时将点火装置插入杯 盖上的一个开孔内。仪器应可以在（2.5土0.5）s的时间内打开滑动盖、插入点火装置的火焰喷嘴，关闭 滑动盖执行点火试验。允许使用机械驱动装置，打开滑动盖且将点火装置置于闭口杯中的空气和蒸气 5.2加热池 含适当的液体（或采用其他的导热介质，如金属块、循环加热冷却器等），可以调节至要求的温度（见 7.1)且有足够的热容量以满足7.2.3.5的要求。建议使用带有搅拌器和适当量程范围温度计的加热池。 5.3温度计 闭口杯（5.1)应装有一个有适当测定范围和外部尺寸的温度计，当浸泡在试验样品中时，测量其温 度（误差不大于0.5℃）。建议使用刻度为0.5℃的温度计。加热池（5.2)应装有相同精度的温度计。 5.4支架 用于支撑加热池（5.1）中的闭口杯，以使杯盖和上部边缘水平。闭口杯直接浸泡于加热池中的液体 中，使得试验样品的液面和加热池中液体的液面相同（见图1）。 6取样和样品处理 按GB/T20740一2006规定取样。样品不应贮存在塑料（聚乙烯、聚丙烯等）瓶中。为防止挥发性 组分的可能损失，在打开样品容器取出试验样品之前，应将容器至少冷却至低于估测值（见7.1)10℃以 下。在取出试验样品之后，立即将样品容器紧密关闭，确保容器中挥发性组分损失最小化。如有多量挥 2 GB/T30777—2014 发性组分损失，则不适合下一步试验。 7试验步骤 7.1初测试验 通过一个或多个初测试验估测样品闪点。由估测值确定试验的开始温度[应低于估测值（5土1)℃]。 7.2石 确定试验 7.2.1仪器设置 将仪器放置在弱光照、不通风的地方（例如在一个罩内）。将加热池（5.2)中的液体温度调节至估测 值（见7.1)（5士1)℃以下。清洗并擦干闭口杯（5.1）、杯盖和温度计（5.3），并恒温至与加热池的温度 相近。 7.2.2试验样品 10℃。将闭口杯装入试验样品直到内液面指示器刚刚消失在液体表面以下。注意避免气泡的形成和 样品与液面指示器以上杯壁的接触。如果发生上述任一种情况，影响试验精度，则清空闭口杯，按 第6章规定填充新的试验样品。 7.2.3测定 7.2.3.1在填充完闭口杯之后，立即合上杯盖和放置温度计。加热池支架支撑闭口杯，杯盖水平，闭口 杯浸泡在加热池中直接和液体接触，且试验样品表面和加热池液体在同一液面上。确认加热池至7.1 要求的温度下。 7.2.3.2点燃气体点火装置（如果使用），并将其调节至一个近似的球形[直径为（3.5土0.5)mm]。 在（2.5土0.5）s的时间内打开滑动盖、插入点火装置的喷嘴（或操作电动点火装置，如果使用）、关闭滑动 盖执行点火试验。注意观察在打开和关闭滑动盖时的闪光。 7.2.3.4记录是否出现闪光。当受试的蒸气混合物接近闪点时，使用点火火焰可能引起光晕，但是，仅 在出现较大火焰，且火焰蔓延至液体表面时才认为产品出现闪光。如果蓝色火焰未出现闪光，但是当滑 动盖打开并使用点火火焰时孔口燃烧起持续的光焰，则产品的闪点在试验温度以下，因此初步试验（见 7.1）应在预期闪点以下至少10℃重复进行 5℃的温度下开始试验，如果不出现闪光，以一定的速度加热，使加热池和试验样品的温差不超过2℃。 当试验样品的温度升高0.5℃时（即在不小于1.5min后），重复点火试验，且如果观察不到闪光，重复此 程序直至温度达到闪光出现。读取闭口杯温度计显示的温度（精确至0.5℃），记录大气压力，单位为 kPa。因为试验中胶粘剂组分可能挥发，整个试验时间不得超过1h。 7.2.3.6单次试验结果的校正 当试验环境气压不是101.3kPa时，闪点测定值按下式修正： 修正后的闪点=测定值十0.25（101.3一p） 其中：p为测定时的大气压力，单位为kPa。 注：环境大气压力范围为98.0kPa~104.7kPa时，本公式可得较正确的修正结果。