ICS 75.160.10 D 21 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30728—2014 固体生物质燃料中氮的测定方法 Determination of nitrogen in solid biofuels 2014-06-09发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30728—2014 目 次 前言 II 1 范围 规范性引用文件 2 3 方法原理 试剂 4 仪器设备 6 测定步骤… 空白试验 结果计算 方法精密度 9 10 试验报告 GB/T30728—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42)归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院检测研究分院 本标准主要起草人：孙刚、邢秀云、武增礼。 GB/T30728—2014 固体生物质燃料中氮的测定方法 1范围 本标准规定了固体生物质燃料中氮测定的方法原理、试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算以及方法 精密度。 本标准适用于各种固体生物质燃料 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T21923固体生物质燃料检验通则 3方法原理 称取一定量的空气干燥固体生物质燃料试样，加人混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢 铵。加人过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中。用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸的用 量，计算固体生物质燃料中氮的含量 4试剂 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 4.1无水碳酸钠：基准试剂或碳酸钠纯度标准物质。 4.2蔗糖。 4.3混合催化剂：将无水硫酸钠、硫酸汞和化学纯硒粉按质量比（64十10+1）混合（如将32g无水硫酸 钠、5g硫酸汞和0.5g硒粉混合），研细且混匀后备用。 4.4 硫酸：密度1.84g/cm。 4.5 乙醇：质量分数95%及以上。 4.6 混合碱溶液：将氢氧化钠370g和硫化钠30g溶解于水中，配制成1000mL溶液。 4.7 硼酸溶液：约30g/L。将30g硼酸溶人1L热水中，配制时加热溶解，冷却后滤去不溶物。 4.8 硫酸标准溶液：c H,SO4~0.025mol/L。硫酸标准溶液的配制：在烧杯中加人约40mL水，用 2 移液管吸取0.7mL硫酸（见4.4）缓缓加人烧杯中，之后将溶液转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至 刻度，充分振荡均匀。硫酸标准溶液的标定：于锥形瓶中称取0.02g（称准至0.0002g）预先在130℃下 干燥到质量恒定的无水碳酸钠（见4.1），加入50mL~60mL水使之溶解，然后加入2～3滴甲基橙指示 剂（见4.9），用硫酸标准溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。 按式（1）计算硫酸标准溶液的浓度。硫酸标准溶液的浓度需2人标定，每人各做4次重复标定，8次重 复标定结果的极差不大于0.00060mol/L，以其算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度，保留4位有效数 1 GB/T30728—2014 字。若极差超过0.00060mol/L，再补做2次试验，取符合要求的8次结果的算术平均值作为硫酸标准 溶液的浓度；若任何8次结果的极差都超过0.00060mol/L，则舍弃全部结果，并对标定条件和操作技 术仔细检查和纠正存在问题后，重新进行标定 m C=MV ..(1) 式中： 硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m—一称取的碳酸钠的质量，单位为克（g)； V一一硫酸标准溶液用量，单位为毫升（mL)； M—碳酸钠 NazCO：的摩尔质量，以0.053计，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。 2 4.9甲基橙指示剂：1g/L。0.1g甲基橙溶于100mL水中。 4.10甲基红和亚甲基蓝混合指示剂：称取0.175g甲基红，研细，溶入50mL乙醇（见4.5）中，存于棕 色瓶；称取0.083g亚甲基蓝，研细，溶入50mL乙醇中，存于棕色瓶；使用时将上述两种液体按体积比 （1十1）混合。混合指示剂的使用期一般不应超过7天。 5仪器设备 5.1 消化装置 5.1.1开氏瓶：容量50mL 5.1.2短颈玻璃漏斗：直径约30mm。 5.1.3加热体：具有良好的导热性能以保证温度均匀。使用时四周以绝热材料如石棉绳等缠绕。图1 为铝加热体示意图。 5.1.4加热炉：带有控温装置，能控温在（350土10）℃。 5.2 蒸馏装置（见图2） 5.2.1 开氏瓶：容量250mL。 5.2.2 锥形瓶：容量250mL。 5.2.3直形玻璃冷凝管：冷却部分长约300mm。 5.2.4开氏球：直径约55mm。 5.2.5圆底烧瓶：容量1000mL。 5.2.6 加热电炉额定功率1000W，功率可调。 5.3微量滴定管 A级，容积10mL，分度值0.05mL。 5.4 分析天平 最小分度值0.1mg。 2