ICS 17.180.99 N 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 30430—2019 代替GB/T30430—2013 气相色谱仪测试用标准色谱柱 Standard column used for evaluating gas chromatographs 2020-05-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T304302019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T30430—2013《气相色谱仪测试用标准色谱柱》，与GB/T30430—2013相比，除 编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“大口径毛细管柱”的相关内容（见2013年版的3.1、4.1、4.2、5.2.2、8.1.3）； 删除了FPD及FPD（P）、FPD（S）的相关内容（见2013年版的3.3、5.1.2、6.1.1.2、6.1.1.3、 6.1.2.4、附录A中 A.1.2、附录 A中A,1.3); 一增加了分离度的术语及公式、指标及试验方法（见3.1.2、5.1.2、5.2.2、5.3、6.1.2.2、附录A中 A,1、附录A中A.2); 一增加了标准柱固定液液膜厚度参数，修改柱长度及其误差参数（见4.2、2013年版的4.2； 一增加了试验设备压力表（见6.1.1.1)； 一修改了“载气流速”为“载气流量”（见6.1.1.3、附录A中A.1，2013年版的6.1.1.3、附录A中 A.1.1); 一修改了试验程序（见6.1.2.3、6.1.2.4，2013年版的6.1.2.3、6.1.2.4）； 修改了柱气阻测量示意图，增加试验方法的陈述（见6.1.2.4，2013年版的6.1.2.3）； 修改了萘的质量浓度（见6.2.1.2，2013年版的6.2.1.2）； 一修改了填充柱柱性能测试色谱图和毛细管柱柱性能测试色谱图，删除了溶剂峰标记（见附录A 中A.1、附录A中A.2，2013年版的附录A中A.1.1、附录A中A.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124）归口 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、上海星铱色谱仪器科技有限公司、北京北分瑞利分析 仪器（集团）有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、天津博纳艾 杰尔科技有限公司、大连依利特分析仪器有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、北京市计量检测 科学研究院、大连计量检测研究院有限公司 本标准主要起草人：陶红、赵国宏、苏福海、周加才、林雪志、张敏、王宛、张学云、程晋祥、栗冠媛、 林文杰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T30430—2013。 1 GB/T 30430—2019 气相色谱仪测试用标准色谱柱 1范围 本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语、缩略语、分类、技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于评价气相色谱仪产品质量性能的标准色谱柱（以下简称标准柱）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008：包装储运图示标志 GB/T 4946—2008 气相色谱法术语 3术语和定义、缩略语 3.1术语和定义 GB/T4946一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1.1 拖尾因子 tailing factor T 评价峰形（见图1)的参数，按式（1)计算： Wo.05h T= 2d. (1) 式中： T 拖尾因子； Wo.05h 0.05h峰高处的峰宽，单位为秒（s)； d, 从峰顶点作垂线，与W。05峰宽线相交点至峰前伸沿的距离，单位为秒（s）。 05/ FV0. 05: ci 图1拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图 1 GB/T30430—2019 3.1.2 分离度 resolution R 两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留时间之差与其平均峰宽值之比表示。 注：改写GB/T4946—2008，术语5.12。 3.2 缩略语 下列缩略语适用于本文件。 FID：氢火焰离子化检测器（FlameionizationDetector) 4分类 4.1标准柱分类 标准柱可分为填充柱和毛细管柱。 4.2 标准柱参数 标准柱参数见表1。 表1# 标准柱参数 柱内径 固定液液膜厚度 柱长度 标准柱分类 材质 固定相配比/固定液 mm μm m 5%聚二甲基硅氧烷/酸洗硅烷化 填充柱 2.0±0.1 0.6±0.1 不锈钢 白色硅藻土担体125um~150μm （100日～120日） 毛细管柱 0.25,0.32 0.25 石英毛细管 聚二甲基硅氧烷 30.0±0.1 5 技术要求 5.1填充柱 5.1.1外观 填充柱表面及两端应光滑，无划痕、毛刺、裂缝等缺陷。 5.1.2技术指标 填充柱技术指标见表2。 表2填充柱技术指标 柱效能 柱气阻 保留时间 项目 分离度 每米理论板数 MPa min 要求 ≥1200（正十六烷） ≤0.07 ≥1.5 3.5±0.5（正十六烷） 2 GB/T 30430—2019 5.2毛细管柱 5.2.1外观 毛细管柱外涂层光滑、无气泡、颜色均匀。 5.2.2 技术指标 毛细管柱技术参数见表3。 表3毛细管柱技术指标 柱效能 项目 酸碱比(P/A) 拖尾因子 分离度 每米理论板数 ≥3(不含正辛醇与 要求 ≥3500（正十二烷） 1.0±0.1 ≤1.20（正辛醇） 5-壬酮的分离度） 5.3 标准柱评价报告 根据测试结果，完成标准柱评价报告。评价报告应包括柱号、柱长、柱温、柱压、检测器、载气流量、 进样量、谱图、保留时间、分离度、柱效能、拖尾因子（参见附录A）。 6试验方法 6.1 填充柱 6.1.1 试验条件 6.1.1.1 试验仪器及工具 填充柱试验用仪器和工具如下： 经检定合格的气相色谱仪，配有填充柱进样器； b) 微量注射器，1μL或10μL，或者自动进样器； c) 色谱数据工作站； d) 0.5级压力表，压力范围为0MPa～0.4MPa。 6.1.1.2 标准试样 标准试样所用溶剂为色谱纯级的异辛烷，标准试样质量浓度见表4。 表4填充柱标准试样 质量浓度 相对扩展不确定度 项目 g/μL k=2 正十五烷 正十六烷 % 正十四烷 要求 3.0X10-7 3.0X10-7 3.0×10-7 3 6.1.1.3 仪器试验条件 仪器试验条件见表5。 3