ICS 81.040.10 Q 34 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30452—2013 光催化纳米材料光解指数测试方法 Measurement method for photolysis performance index of photocatalytic nano-materials 2013-12-31发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30452—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）归口。 本标准主要起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中国建材检验认证集团股份有限公司、宣城晶 瑞新材料有限公司、北京中科赛纳（玻璃）技术有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：庞世红、张继军、韩松、徐勇、张珩、张庆华、戴石锋、干润梅、立闯、张平 张丛丛。 I GB/T30452—2013 光催化纳米材料光解指数测试方法 1范围 本标准规定了光催化纳米材料光解指数测试涉及的术语和定义、测试的原理、测试环境、测试装置 及步骤、光解指数计算以及试验报告等。 本标准适用于评价板片状材料表面的光催化性能，即光解指数，如表面涂（镀）光催化剂的玻璃、陶 瓷等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14683 硅酮建筑密封胶 GB/T19619纳米材料术语 术语和定义 3 GB/T19619界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 光催化纳米材料photocatalyticnano-materials 表面具有光催化性能或涂镀光催化剂的材料。 3.2 光催化性能 photolysisperformance 光催化纳米材料氧化分解有机物的能力。 3.3 光解指数 photolysis performance index 表征光催化纳米材料光催化性能的数值，即光催化纳米材料在单位时间内分解有机物能力的特 征值。 4 安全提示 本实验方法中使用的紫外光源对于人眼和皮肤具有伤害性，操作者必须小心谨慎，并做好必要的防 护！注意光反应器必须密闭，当光源打开时不要用肉眼直接观察 5原理 在能量大于或等于光催化纳米材料带隙能量的光照射下，附着在光催化纳米材料表面上的有机物 1 GB/T30452—2013 会被氧化分解。 本方法中，用亚甲基蓝水溶液作为待测有机物，将其覆盖在光催化纳米材料表面。在紫外光（UV) 照射条件下，由于材料的光催化作用，亚甲基蓝将因氧化分解而减少，从而使亚甲基蓝水溶液的浓度降 低。在稀薄溶液和光照前吸附饱和的条件下，亚甲基蓝水溶液浓度随光照时间的增加而指数下降，见式 (1) : c(t) =co :exp(kr : I/2 t) .(1) 式中： 亚甲基蓝水溶液浓度，单位是毫摩尔每升（mmol/L）； Co 亚甲基蓝水溶液的初始浓度，单位是毫摩尔每升（mmol/L）； ki 级反应速率常数； I 光照强度，单位是毫瓦每平方厘米（mW/cm²）； 光照时间，单位为分钟（min）。 在光照强度和时间都不大的条件下，即： ki.11/2.t<1 溶液浓度和光照时间近似于直线关系，如式（2）： c(t)~co·(l-ki·11/2.t)=a+b·t .(2) 式中： a=co;b= -co.kr·11/2 光解指数等于溶液浓度随光照时间变化线性关系斜率的绝对值，如式（3）： dc R = =16] :(3) dt 6试剂 6.1 亚甲基蓝，分析纯。 6.2 蒸馏水，符合GB/T6682一2008要求的三级水。 6.3丙酮，分析纯。 6.4 无水乙醇，分析纯。 6.5 硅酮密封胶，符合GB/T14683的要求。 7试验设备 7.1紫外光照射装置：照射装置如图1所示.由1支8W的365nm黑光灯和4支8W的254nmUV 灯、样品台、时间继电器、冷却风扇构成，其中365nm黑光灯在灯架中间，两侧各有2支254nmUV灯。 样品台应能够旋转，旋转速度为5r/min~10r/min，且样品台与灯管间垂直距离可以调节 2 GB/T30452—2013 说明： 1——光源； 2——石英玻璃； 3—甲基蓝溶液； 4——光催化纳米材料样品； 5 一旋转台； 6——开关及时间继电器； 7- 冷却风扇（功率3W）。 图1紫外光照射装置 7.2紫外照度计：传感器选择UV365，测定范围0.1μW/cm~199mW/cm，精度5%。 7.3分光光度计：能够测量溶液在600nm～700nm的吸光度。吸光度能精确到小数点后三位，波长 分辨率≤1 nm。 7.4比色皿：光程为10mm，在600nm~700nm范围内的透过率大于80%。 7.5 移液管：容量25mL和10mL。 7.6 容量瓶：500mL。 7.7 溶液池：玻璃管，内径40mm±1mm，高40mm士1mm。 7.8 溶液池盖板：石英玻璃片，在254nm～365nm范围内透过率大于70%，尺寸应大于溶液池直径。 8试验环境 实验室温度为23℃±2℃，相对湿度（5018）%。 9试验准备 样品制备 9.1.1样品准备 在光催化纳米材料的表面（具有光催化作用的表面）选平整部分，切裁成（60mm土2mm）× （60mm土2mm）的方形，共制备3块样品。在制备过程中，光催化表面不得受损。将溶液池粘贴在样 品具有光催化作用的表面，并用硅酮密封胶密封。如图2。 3