ICS 65. 100.10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB2549—2003 代替GB2549—1981（1989） 敌敌畏原药 Dichlorvos technical 2004-06-01实施 2003-10-09发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB 2549—2003 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准是对GB2549—1981（1989）《敌敌畏原药》的修订。 本标准与GB2549—1981（1989）《敌敌畏原药》的主要差异为： 取消了分等分级。 敌敌畏质量分数统一修改为≥95.0%。 —酸度指标由≤0.20%修改为≤0.2%。 一增加三氯乙醛控制项目。 —一取消敌百虫控制项目。 敌敌畏测定方法中内标物由联苯改为正十五烷。 本标准自生效之日起，代替GB2549—1981（1989）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：张龙、武铁军。 本标准于1981年首次发布，于1989年确认，本次为第一次修订。 SAG GB2549—2003 敌敌 畏原药 该产品有效成分敌敌畏的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：dichlorvos 化学名称：0.0-二甲基-0-（2,2-二氯乙烯基）磷酸酯 结构式： O O0H Cl -O-CH( C H,CO Cl 实验式:C,H,ClO,P 相对分子质量：221.0（按1997国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 沸点：234.1℃/1X105Pa 蒸气压（25℃）：2.1X10mPa 相对密度（D2）：1.425 折光率：（nB）：1.4523 溶解度：水18g/L（25℃），煤油中溶解0.2%~0.3%（质量分数），溶于大多数有机试剂 稳定性：对热稳定，在水或酸性介质里缓慢水解，在碱性介质里水解更快，生成磷酸氢二甲酯和二氯 乙醛,DT5(22℃)约31.9dpH4、2.9dpH7、2.0dpH9,对铁和软钢有腐蚀作用，对不锈钢、 铝、镍没有腐蚀性。 1范围 本标准规定了敌敌畏原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由敌敌畏及其生产中产生的杂质组成的敌敌畏原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定用溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001.商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3要求 3.1外观：琥珀色至无色透明液体，无可见外来杂质。 3.2敌敌畏原药应符合表1要求。 1 GB2549—2003 表1敌敌畏原药控制项目指标 项 目 指 标 敌敌畏质量分数/% 95.0 三氯乙醛质量分数/% 0.5 酸度（以H2SO.计）/% 0. 2 水分质量分数/% 0. 05 1 a在正常生产情况下，三氯乙醛每三个月至少检验一次， 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100 g。 4.2鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与敌敌畏含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌敌畏色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法——试样与标样在4000cm1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标 样红外光谱图见图1。 1000 3000 2000 1600 1200 800 100(mr)) 图1敌敌畏标样的红外光谱图 4.3敌敌畏质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以正十五烷为内标物，在10%DC-550柱上进行色谱分离，用氢火焰离子化 检测器测定，内标法定量。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷； 固定液：硅酮DC-550； 载体：上试101（180um～250um）（或具有相同性能的其他载体），用新配制的王水在80℃浸煮 16h～24h后，用水洗净，烘干，过筛备用； 敌敌畏标样：已知敌敌畏质量分数≥99.0%； 内标物：正十五烷（没有干扰色谱分析的杂质）； 2 GB2549—2003 内标溶液：准确称取2.7g正十五烷，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：2mX3.2mm（id）硼硅玻璃柱（或不锈钢柱）； 微量进样器：10μL； 柱填充物：DC-550涂渍在上试101载体（180μm～250μm）上，固定液：（固定液十载体）=10：100。 4.3.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱箱174、气化室200、检测器250； 气体流量（mL/min）：载气（Nz）：30；氢气：30；空气：300； 保留时间（min）：敌敌畏约2.2；正十五烷3.8。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的敌敌畏原药气相色谱图见图2。 1—溶剂； 2——敌敌畏； 3—正十五烷。 图2敌敌畏原药的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1称取敌敌畏标样0.1g（精确至0.0002g)置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内 标溶液，摇匀。 4.3.5.2称取含敌敌畏0.1g的试样（精确至0.0002g)，置于具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1中使用 的同一支移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针敌敌畏峰面积与内标峰 面积的比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 试样中敌敌畏的质量分数w（%），按式（1)计算： .(1) YiXm2 式中： Y——标样溶液中，敌敌畏峰面积与内标峰面积比的平均值； 3