ICS 71. 040.30 G 61 GE 中华人民共和国国家标准 GB 12596—2008 代替GB12596—1990 工作基准试剂 碳酸钙 Working chemical-Calcium carbonate 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 12596—2008 前言 本标准第4章、第5.3.1、5.3.2条为强制性的，其他条文为推荐性的。 本标准代替GB12596—1990《工作基准试剂（容量）碳酸钙》，与GB12596—1990相比主要变化 如下： 标准名称改为《工作基准试剂 厂碳酸钙》； 修改了含量的测定方法（1990年版的4.1，本版的5.3）； 取消了“附录A基准溶液的配制（补充件）”（1990年版的附录A）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：韩宝英、强京林 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB12596—1977、GB12596—1990。 1 GB 12596—2008 工作基准试剂 碳酸钙 分子式：CaCO 相对分子质量：100.09（根据2005年国际相对原子质量）。 1范围 本标准规定了工作基准试剂碳酸钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂碳酸钙的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T6032002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法（GB/T609一2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） GB/T 9723- 2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007.ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 10738 工作基准试剂含量测定通则称量滴定法 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色粉末，不溶于水。 4规格 碳酸钙的规格见表1。 表 1 名称 工作基准 含量（CaCO，）/% 99.95~100.05 澄清度试验，号 ≤5 干燥失量/w/% ≤0.2 GB12596—2008 表1 (续) 名称 工作基准 碱度（以OH计)/mmol/g ≤0.002.5 氯化物（CI)/w/% ≤0.001 硫酸盐（SO.)//% ≤0.01 总氮量（N)/w/% ≤0.01 镁(Mg)/w/% ≤0.02 铁(Fe)/w/% ≤0.001 重金属（以Pb计)/w/% ≤0.001 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数 5.3含量 按GB10738的规定测定 5.3.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质碳酸钙 称取0.15g于110℃土2℃干燥至恒量的标准物质碳酸钙，精确至0.00001g，置于反应瓶中，加 0.6mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c（EDTA）= 0.05mol/L滴定。近终点时，加5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液Lc（EDTA一Mg）=0.01mol/L工、 10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH=10）及3滴铬黑T指示液（5g/L），继续滴定至溶液由紫色变为纯蓝 色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，精确至0.0001g。 5.3.2含量的测定 含量的测定同5.3.1，用测定干燥失量后的样品代替标准物质 碳酸钙的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算： AG .(1) m2Xm3 式中： 标准物质碳酸钙质量的数值，单位为克（g）； m1 m4 滴定样品时，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 标准物质碳酸钙的含量（质量分数），数值以%”表示； m2— 滴定标准物质碳酸钙时，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； 样品质量的数值，单位为克（g）。 m: 5.4澄清度试验 称取10g样品，溶于10mL水及45mL盐酸溶液（20%）中，稀释至100mL。其浊度不得大于 HG/T3484中规定的澄清度标准5号。 2 GB12596—2008 5.5干燥失量 称取2g样品，精确至0.0001g，置于已在110℃士2℃恒量的称量瓶中，于110℃土2℃的电烘 箱中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。 干燥失量1，数值以“%”表示，按式（2）计算： ml-m2×100 1m .(2) mi 式中： mt——干燥前样品质量的数值，单位为克(g)； m2一一干燥恒量后样品质量的数值，单位为克（g）。 5.6碱度 称取3g样品，加30mL无二氧化碳的水，温热，振摇10min，冷却，过滤。取20mL滤液，加2滴 酚酞指示液（10g/L），如滤液呈现红色，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液无色。 碱度，数值以"mmol/g”表示，按式（3）计算： ...(3) m 式中： V——盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—样品质量的数值，单位为克（g）。 5.7氯化物 称取1g样品，溶于10mL水及6mL硝酸溶液（25%）中，稀释至20mL，按GB/T9729的规定测 定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物（Cl)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫酸盐 称取0.5g样品，加5mL水，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至100mL，取20mL，按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐（SO）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时 同样处理。 5.9总氮量 称取1g样品，加5mL水，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至140mL，按GB/T609的规定 测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.10mg的氮（N)标准溶液，稀释至140mL，与同体积试液同时同样 处理。 5.10镁 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.10.1仪器条件 光源：镁空心阴极灯； 波长：285.2nm； 火焰：乙炔-空气。 5.10.2测定方法 称取0.5g样品，加5mL水，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至100mL。取4mL，共四份。 按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。