ICS 71. 040.40 G 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25184—2010 X射线光电子能谱仪检定方法 Verification method for X-ray photoelectron spectrometers 2010-09-26发布 2011-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25184—2010 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2. 3 符号和缩略语 方法原理与系统构成 4 计量单位与技术指标 6 检定环境 检定项目与方法 报告检定结果 8 22 检定周期 9 22 GB/T 25184—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会表面分析分委员会归口。 本标准负责起草单位：福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室。 本标准主要起草人：王水菊、时海燕、丁训民。 1 GB/T25184—2010 X射线光电子能谱仪检定方法 1范围 本标准规定了X射线光电子能谱仪的检定方法。本标准适用于使用非单色化AI或MgX射线或 单色化AIX射线，且带有溅射清洁用离子枪的X射线光电子能谱仪的检定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本文件。 GB/T19500—2004X射线光电子能谱分析方法通则 GB/T21006一2007表面化学分析X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪强度标的线性 (ISO 21270:2004,IDT) GB/T22461—2008表面化学分析 词汇(ISO18115:2001,IDT) GB/T20175—2006 表面化学分析 溅射深度剖析 用层状膜系为参考物质的优化方法 (ISO14606:2000,IDT) GB/T22571—2008 8表面化学分析） X射线光电子能谱仪能量标尺的校准（ISO15472：2001， IDT) GB/T25185—2010表面化学分析 X射线光电子能谱 荷电控制和荷电校正方法的报告 (ISO 19318:2004,IDT) ISO15470：1999表面化学分析 厂X射线光电子能谱仪所选仪器性能参数表述（Surface Chemical AnalysisX-ray photoelectron spectrometers-Description of selected instrumental performance parameters) ISO18116表面化学分析样品制备和安装程序标准指南（Surfacechemicalanalysis Guidelines for preparation and mounting of specimens for analysis) ISO18118:2004表面化学分析AES和XPS均相材料定量分析用实验测定相对灵敏度因子 的使用指南（Surface chemical analysis一Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopyGuide to the use of experimentally determined relative sensitivity factors for the quantitative analysis of homogeneous materials) ISO18516：2006表面化学分析AES和XPS横向分辨率的测定（Surfacechemicalanalysis— Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopyDetermination of lateral resolution) ISO19319表面化学分析AES和XPS横向分辨率、分析面积和分析器分析面积的测定 (Surface chemical analysis-Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy Determination of lateral resolution,analysis area,and sample area viewed by the analyzer) ISO24237表面化学分析XPS强度标的重复性和一致性（Surfacechemicalanalysis一X-ray photoelectron spectroscopy-Repeatability and constancy of intensity scale) 3符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本文件。 GB/T25184—2010 3.1能量标检定的符号和缩略语 a 测得的能量比例误差 b 测得的零点偏移误差，以eV为单位 Ecrr 对某一给定的Emeas修正后的结合能结果，以eV为单位 Eelem 某一频繁被测元素的结合能，其值在指出的结合能标尺上已设定，经校准后能准确读 出，以eV为单位 Emeas 测得的结合能，以eV为单位 Emeas t 表1中对第n个峰测得的结合能平均值，以eV为单位 Emeas ni 表1中第n个峰一组结合能测量数据中的一个，以eV为单位 Erefn 表1中第n个峰在结合能标尺上位置的参考值，以eV为单位 m 在定期校准中Au4fz2和Cu2p3/2的重复测量次数 n 表1中标识峰的标号 Ug5 置信度95%时已校准能量标的总不确定度，以eV为单位 Us(E) 用Au4fz/2和Cu2p3/2峰校准产生的在结合能E处置信度95%时的不确定度，假设标尺 完全线性，以eV为单位 Ues 从式（7）得到的e2和3在置信度95%时的不确定度，以eV为单位 Uss 由式（12）和式（13）得到的在没有线性误差的情况下，置信度95%时的校准不确定度 偏移能量，对于表1中n一1，2，3，4的峰，在给定的X射线源下，由测量校准峰结合能的 平均值减去参考能量值给出，以eV为单位 AEcorr Emeas的修正值，校准后加上以得到正确的结合能值 Ap 从式（16)得到的△和△的平均值 de 置信度95%时的能量校准容差极限值（由分析者设定），以eV为单位 E2 从式（4）得到的、在Ag3ds/2峰处测量的标尺线性度误差，以eV为单位 83 从式（5）或式（6）得到的、在CuLVV峰处测量的标尺线性度误差，以eV为单位 OR ORIOR（或R）和R的最大者 ORI 对表1中第n个峰的结合能7次测量得到的重复性的标准偏差，以eV为单位 ORnew 新测峰的重复性的标准偏差，以eV为单位 3.2 强度标检定的符号和缩略语 Ecu 测量的CuLVV峰的能量值 E,; 第个能量通道的能量值 I, AES中第i个电子束流通量值或XPS中第i个X射线阳极发射电流值 k 常数 M(E,) 高强度X射线谱在能量E，处的校正计数率 M, 第i个通量值的校正计数率 M.(E,) 低强度X射线谱在能量E，处的校正计数率 NH(E,) 高强度X射线谱在能量E，处的测量计数率 N, 第i个通量值的测量计数率 N(E,) 低强度X射线谱在能量E，处的测量计数率 Nmax 该系统使用的和使该系统保持在由k(1土8)给定的容许线性离散限范围内的最大计数率 线性的分数极限 te 延长死时间 Tn 非延长死时间 2