ICS 83.040.20 G 71 中华人民共和国国家标准 GB/T 24801—2019 代替GB/T24801—2009 防焦剂 N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺 (CTP) Antiscorching agent-N-cyclohexylthiophthalimide (CTP) 2020-09-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 24801—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T24801—2009《橡胶防焦剂CTP》，与GB/T24801—2009相比，除编辑性修改 外，主要技术变化如下： 一增加了CASRN(见第1章）； 将初熔点的测定法目视法定为仲裁法（见4.3.1）； 一增加了初熔点的测定法仪器法（见4.3.2）； 一删除了“有效成分含量”的技术要求和试验方法（见2009年版的4.6）； 增加了“纯度”的技术要求和试验方法（见4.7)； 增加了有关安全的资料性附录（参见附录A）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本标准起草单位：山东阳谷华泰化工股份有限公司、汤阴永新化学有限责任公司、国家橡胶助剂工 程技术研究中心 本标准主要起草人：师利龙、宋魁璟、安方、杜孟成、张新凤。 本标准于2009年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T 24801—2019 防焦剂N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺 (CTP) 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了防焦剂N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺（简称防焦剂CTP）技术要求、试验方法、检验 规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以环已基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺为主要原料，经缩合反应而制得的防焦 剂 CTP。 化学名称：N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺。 结构式： 0 分子式：C4H1sNO,S 相对分子质量：261.28（按2016年国际相对原子质量） CAS RN:17796-82-6 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008类 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T16631高效液相色谱法通则 3技术要求 防焦剂CTP的技术要求应符合表1的规定 1 GB/T 24801—2019 表1 防焦剂CTP的技术要求 序号 项目 指标 试验方法 1 外观 白色或灰白色粉末 见4.2 2 初熔点/℃ 89.0 见4.3 3 加热减量（70℃±2℃）/% 0.50 见4.4 4 灰分(700℃±25℃)/% 0.10 见4.5 5 甲苯不溶物/% 0.50 见4.6 9 纯度（HPLC)/% 97.0 见 4.7 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T81702008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4.2 2外观 在自然光线下目测。 4.3初熔点的测定 SAG 4.3.1 目视法（仲裁法） 按GB/T11409—2008中3.1的规定进行测定。 4.3.2仪器法 按GB/T617一2006中4.2的规定进行测定，其中毛细管的长度70mm~100mm，内径为1.2mm~ 1.4mm，壁厚为0.2mm~0.3mm。毛细管填装试样3mm~6mm。 4.4 加热减量的测定 按GB/T11409—2008中3.4规定进行测定，其中电热恒温干燥箱的温度为70℃土2℃。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果 4.5 灰分的测定 按GB/T11409—2008中3.7规定进行测定，称样量约3g，精确至0.0001g，高温炉的温度为 700℃±25℃. 两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6 甲苯不溶物的测定 4.6.1试剂 甲苯[108-88-3]。 2 GB/T 24801—2019 4.6.2仪器 4.6.2.1 砂芯：G4,30mL。 4.6.2.2 具塞锥形瓶：250mL。 4.6.2.3 磁力搅拌器。 4.6.2.4电热恒温干燥箱。 4.6.2.5 真空泵。 4.6.3试验步骤 力搅拌器上搅拌30min。溶解后，用预先在（70士2）℃下恒量的砂芯埚真空抽滤，用约25mL甲苯洗 涤锥形瓶，洗涤液倒人砂芯埚中保持2min用真空泵抽吸。重复上述洗涤步骤两次。以上溶解和抽 滤操作应在通风橱中进行。将抽滤后的砂芯置于（70士2)℃的电热恒温干燥箱中干燥1h，取出， 在干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。 4.6.4结果计算 防焦剂CTP的甲苯不溶物以质量分数＆计，按式（1）计算： mz -m1 =Im X 100% ..(1) m 式中： m2 砂芯埚和甲苯不溶物质量，单位为克（g）； mi 砂芯埚质量，单位为克（g）； 样品质量，单位为克（g）。 4.6.5允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 4.7 纯度的测定（HPLC) 4.7.1原理 以乙睛-水为流动相，样品用流动相溶解。使用C18色谱柱和紫外检测器（254nm），对样品中的 4.7.2试剂和材料 4.7.2.1乙腈[75-05-8]：色谱纯。 4.7.2.2 水：符合GB/T6682一2008规定的一级水。 4.7.3仪器设备 4.7.3.1 高效液相色谱仪：应符合GB/T16631的规定。 4.7.3.2检测器：紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器 4.7.3.3色谱柱：固定相为C18，粒径5μm，长为250mm，内径为4.6mm，或相等柱效的色谱柱。 色谱工作站。 4.7.3.4 4.7.3.5 微量注射器：20μL。 3