ICS71.100.01;87.060.10 G 56 中华人民共和国国家标准 GB/T 21896—2019 代替GB/T21896—2008 2-萘胺-1,5-二磺酸（磺化吐氏酸） 2-Naphthylamine-1,5-disulfonic acid(sulfonic Tobias acid) 2020-11-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T218962019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T21896—2008《2-萘胺-1,5-二磺酸（磺化吐氏酸）》。与GB/T21896—2008相比， 除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准适用范围（见第1章，2008年版的第1章）； 一增加了CAS编号（见第1章）； 修改了盐析磺化吐氏酸潮品的2-萘胺-1，5-二磺酸质量分数（氨基值）的指标（见第3章，2008年 版的第3章）； 增加了盐析磺化吐氏酸潮品的2-萘胺-1，5-二磺酸纯度和异构体指标（见第3章）； -增加了采样时产品包装的要求（见第4章，2008年版的第4章）； 修改了外观的评定方法（见5.2，2008年版的5.2）； 修改了2-萘胺-1,5-二磺酸纯度测定方法中的色谱条件（见5.4.4，2008年版的5.4.4）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：内蒙古新亚化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限 公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李新勇、杨杰民、高兰、薛岩、蒲爱军、赵志敏、王明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 21896—2008。 1 GB/T 21896—2019 2-萘胺-1,5-二磺酸（磺化吐氏酸） 1范围 本标准规定了2-萘胺-1，5-二磺酸（磺化吐氏酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。 本标准适用于2-萘胺-1，5-二磺酸产品的质量控制。 结构式： SO,H NH SO,H 分子式：C1H,NO,Sz 相对分子质量：303.31（按2017年国际相对原子质量） CAS编号.:117-62-4 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381—2013 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 2-萘胺-1,5-二磺酸的质量要求见表1。 表12-萘胺-1,5-二磺酸的质量要求 指标 试验方法 序号 项 目 盐析磺化吐氏酸 章条号 酸析磺化吐氏酸 干品 潮品 白色颗粒或 白色颗粒或 外观 白色粉末 5.2 灰白色颗粒 粉白色颗粒 1 GB/T21896—2019 表1 (续) 指 试验方法 序号 项 目 盐析磺化吐氏酸 章条号 酸析磺化吐氏酸 干品 潮品 2-萘胺-1,5-二磺酸的质量分数（氨基值）/% ≥70.00 ≥80.00 ≥67.00 5.3 2 3 2-萘胺-1,5-二磺酸的纯度/% ≥95.00 ≥95.00 ≥95.00 5.4 异构体的含量/% ≤5.00 5.00 00's> 5.4 4 水不溶物的质量分数/% ≤0.10 ≤0.10 ≤0.10 5.5 5 总酸度（以H，SO，计）的质量分数/% ≤15.0 ≤13.0 5.6 6 溶解度（以氨基值计)/（g/L) ≥650 5.7 7 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品从每批产品的100%包装中取样。粉状和颗粒 产品的采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂 质落人产品中。采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品应不少于 1000g，粉状和颗粒产品采样总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好带磨口塞的避光广口瓶中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。 一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.32-萘胺-1,5-二磺酸质量分数（氨基值）的测定 5.3.1测定原理 采用重氮化法， 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。 2 GB/T21896—2019 5.3.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L，按GB/T601的规定配制和标定，标定时用 淀粉-碘化钟试纸指示终点。 5.3.2.3溴化钾溶液：100g/L。 5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤 称取试样约5g（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，加水80mL，搅拌溶解后，移人250mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取50.00mL试样溶液，置于500mL烧杯中，加入 250mL水，加入20mL盐酸溶液，加人20mL溴化钾溶液，控制试样溶液温度5℃~10℃，在搅拌下用 亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量 水将尖端洗涤，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min 不消失，即为终点。同时做空白试验。 5.3.4结果计算 2-萘胺-1,5-二磺酸的质量分数1，按式（1)计算： _ci[(V-V.)/1 000]M) 1×100% =1m ..(1) miX50/250 式中： Ci 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M, -2-萘胺-1,5-二磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M,（Ci.HNOSz）= 303.34 g/moll; 试样的质量数值，单位为克（g）； mi 1000 体积换算系数； 50 吸取50mL试样溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； 250 250mL容量瓶的体积数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.42-萘胺-1,5-二磺酸纯度及其异构体含量的测定 5.4.1测定原理 采用反相高效液相色谱法，分离2-萘胺-1，5-二磺酸及其各有机杂质组分，经紫外检测器检测，采用 峰面积归一化法定量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器， 5.4.2.2色谱柱：长150mm，内径4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cis，粒径5μm。 5.4.2.31 色谱工作站或积分仪。 3.