ICS 71.100.30 Y88 中华人民共和国国家标准 GB/T 21242—2019 代替GB/T21242—2007 烟花爆竹 禁限用物质定性检测方法 FireworksTest methods of qualitative determination of prohibitive and limitative substances 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21242—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T212422007《烟花爆竹 禁限用药剂定性检测方法》，与GB/T21242一2007相 比主要技术变化如下： —增加了锆粉的定性检测方法（见5.10）； 一 修改了苦味酸的定性检测方法（见5.9，2007年版第13章）。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会（SAC/TC149）归口。 本标准起草单位：湖南省烟花炮竹产品安全质量监督检验醴陵授权站、湖南烟花爆竹产品安全质量 监督检测中心、北京市烟花爆竹质量监督检验站、湖南省科富花炮实业有限公司、湖南省醴陵市天符出 口花炮厂、湖南省醴陵市吉利鞭炮烟花有限公司、醴陵市南桥清水出口花炮总厂、醴陵市赖氏烟花有限 公司。 本标准主要起草人：钟长虎、陈留云、陈桔香、邹海峰、李增义、唐炳祥、许文婷、梁杰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T21242—2007。 1 GB/T21242—2019 烟花爆竹禁限用物质定性检测方法 1范围 本标准规定了烟花爆竹禁限用物质定性检测的试剂与溶液、试样准备和检测方法 本标准适用于烟花爆竹中氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉（铝镁合金粉、改良镁粉 除外）、没食子酸、六氯代苯、苦味酸、错粉的定性检测，烟火药中其他单一或混合材料可参照使用 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 622 化学试剂盐酸 GB/T 626 化学试剂 硝酸 GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠 GB/T 638 化学试剂 二水合氯化亚锡（氯化亚锡） GB/T 640 化学试剂 碳酸氢钠 GB/T 657 化学试剂 四水合钼酸铵（钼酸铵） GB/T 661 化学试剂 六水合硫酸铁（Ⅱ）铵（硫酸亚铁铵） GB/T 665 化学试剂 无水合硫酸铜（IⅡI）（硫酸铜） GB/T 678 化学试剂 乙醇(无水乙醇） GB/T 690 化学试剂 苯 无水碳酸钠 GB 1255 工作基准试剂 GB/T 1272 化学试剂 碘化钾 GB/T 2304 化学试剂 无砷锌粒 GB/T 2961 苯胺 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10631 烟花爆竹 安全与质量 GB/T 15899 化学试剂 一水合硫酸锰（硫酸锰） HG/T2630 化学试剂 三水合乙酸铅（乙酸铅） HG/T3440 化学试剂 铬酸钾 HG/T 3472 化学试剂 无水亚硫酸钠 HG/T 3474 化学试剂 三氯化铁 JISK8057 茜素红S(试剂)[AlizarinredS（Reagent) 3试剂与溶液 3.1除非另有说明，在检测中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 3.2盐酸(GB/T622)36%。 3.3 盐酸苯胺：称取4g盐酸苯胺溶于50mL盐酸中，贮于棕色瓶中，此溶液7天内有效。 1 GB/T21242—2019 3.4 硫酸亚铁铵（GB/T661）。 3.5 铬酸钾（HG/T3440)20%。 3.6 氢氧化钠（GB/T629)10%。 3.7 硝酸（GB/T626)65%。 3.8 乙酸铅（HG/T2630)5g/L。 3.9 溴化汞（分析纯）。 3.10 乙醇(GB/T 678)。 3.11 碘化钾（GB/T1272）。 3.12 氯化亚锡（GB/T638)0.5%。 3.13 无砷锌（GB/T2304）。 3.14 亚硫酸钠（HG/T3472)20%。 3.15 硫酸铜（GB/T665)5%。 3.16 钼酸铵（GB/T657)10%。 3.17 硫酸锰（GB/T15899)10%。 3.18 碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液（pH8~9）：取0.2mol/L碳酸钠（GB1255)25mL和0.2mol/L碳酸 氢钠（GB/T640）溶液75mL混合。 3.19 氯化铁(FeCl，·6HO)(HG/T3474)10%。 3.20 苯(GB/T690)。 3.21 苯胺（GB/T2961）：50mL苯胺溶于50mL乙醇中。 3.22 茜素红S(JISK8057)1%。 4试样 4.1试样制备 4.1.1解剖 4.1.1.1根据产品标称单个（发）药量大小，随机抽取单个（发）样品进行解剖，药量≤2g的取10个 （发）、2g<药量≤25g的取5个（发）、药量>25g的取3个（发）。 4.1.1.2剔除引火线、点火头或摩擦头等，分别解剖分离出粉状、粒状或块状烟火药；引火线、点火头或 摩擦头的药物解剖分离后，分开备用。 4.1.1.3砂炮、拉炮等除去外面的纸、塑料筒等性材料，取出含烟火药部分，备用 4.1.2粉碎 4.1.2.1米 粉状烟火药不进行研磨，使用孔径250μm铜质标准筛直接过筛 4.1.2.2粒状或块状烟火药应先剔除大块的纸屑、稻壳等非药物的成分，在铜钵内碾碎、研磨后，使用孔 径250um铜质标准筛过筛。 4.1.2.3过筛时，如有不能碾碎的铝渣、钛粉等硬质颗粒药物，应将硬质颗粒药物一同放入过筛后的药 物中混合均匀。 4.1.3混合 将从产品中取出的粉状烟火药和粉碎后的粒状、块状烟火药经250μm铜质标准筛过筛后分3次 混合均匀，备用。 2 GB/T 21242—2019 4.1.4取样 按四分法根据测试方法称取所需烟火药样品。 4.2禁限用物质确认 根据GB10631规定的烟花爆竹类别，其产品可能含有的禁限用物质参见附录A。 4.3试样处理 称取1.0g试样置于250mL烧杯中，加少量水湿润后，加10mL盐酸（3.2），搅拌加热溶解，冷却后 定容至100mL，过滤，收集滤液备用。 5检测方法 5.1氯酸盐 5.1.1称取0.1g试样置于滤纸中心，加滴蒸馏水2滴，待蒸馏水扩散开后，加滴3~5滴盐酸苯胺 （3.3），若纸上出现紫色环，再加儿粒硫酸亚铁胺（3.4），若紫色不消失，表示有氯酸盐，微量杂质检出限 量为 0.1%。 变为紫色，扩散后变为深蓝色，表示有氯酸盐，微量杂质检出限量为0.1%。 5.2铅化合物 移取1mL4.3备用滤液于试管中，加2滴铬酸钾（3.5），若有黄色沉淀且能溶于过量的氢氧化钠 （3.6）或硝酸（3.7）则表示有铅化合物，微量杂质检出限量为0.1%。 5.3砷化合物 5.3.1取脱脂棉花用乙酸铅（3.8)湿透后，凉干，保存于密闭的瓶中。 5.3.2称取1.25g溴化汞（3.9）溶于25mL乙醇（3.10），将无灰滤纸放人该溶液中浸泡1h取出，于暗 处凉干，保存于密闭的棕色瓶中。 5.3.3移取1mL4.3备用滤液于试管中，加6mL盐酸（3.2），摇匀放置10min，加1g碘化钾（3.11)以 及0.2mL氯化亚锡（3.12），加2.5g无砷锌（3.13），将乙酸铅棉花（5.3.1）塞入试管，立即用漠化汞试纸 （5.3.2）覆盖试管口，若试纸有黄色斑点，则表示有砷化合物，微量杂质检出限量为0.1%。 5.4汞化合物 5.4.1将碘化钾（20%）和亚硫酸钠（3.14）按1：1体积混合，用时现配 5.4.2移取1mL4.3备用滤液于试管中，加1mL碘化钾和亚硫酸钠混合液（5.4.1），加2滴硫酸铜 （3.15），若有橙红色沉淀生成，则表示有汞化合物，微量杂质检出限量为0.1%。 5.5磷 称取0.1g试样置于250mL烧杯中，加5mL硝酸（3.7），加热溶解，过滤，取1mL滤液于试管中， 加5滴硝酸（3.7）以及0.5mL钼酸铵（3.16），摇匀，静置10min，若产生黄色沉淀，则表示有磷，微量杂 质检出限量为0.1%。 3.