ICS 71.060.01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 19281—2014 代替GB/T19281—2003 碳酸钙分析方法 Analytic method for calcium carbonate 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 19281—2014 目 次 前言 II 范围 2 规范性引用文件 3 分析方法 3.1 一般规定 3.2 鉴别试验 3.3 钙含量的测定 3.4 镁含量的测定 3.5 碱金属及镁含量的测定 3.6 铁含量的测定 3.7 铁铝氧化物含量测定 3.8 锰含量的测定 3.9 铜含量的测定 3.10 重金属含量的测定 3.11 砷含量的测定 3.12 钡含量的测定 3.13 105℃下挥发物含量的测定 11 3.14 灼烧减量的测定 11 3.15 盐酸不溶物含量的测定 3.16 水溶物的测定 12 3.17 游离碱含量的测定 13 3.18 pH的测定 3.19 活化度的测定 14 3.20 吸油值的测定 15 3.21 筛余物的测定 15 3.22 沉降体积的测定 16 3.23 白度的测定 16 3.24 密度的测定 16 3.25 比表面积的测定 16 3.26 粒径的测定 17 3.27 铝含量的测定 17 3.28 磨耗率的测定 18 3.29 镉含量的测定 20 3.30 铅含量和镍含量的测定 21 3.31 六价铬含量的测定 22 3.32 汞含量的测定 23 附录A（资料性附录） 含汞废液的处理 25 1 GB/T 19281—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T19281—2003《碳酸钙分析方法》，与GB/T19281—2003相比，除编辑性修改外 主要技术变化如下： 增加了铝含量、磨耗率、镉含量、铅含量、镍含量、六价铬含量和汞含量的测定方法（见3.27~ 3.32); 对碱金属和镁含量的测定中加入硫酸后灼烧温度进行了调整（见3.5.4，2003年版的3.6.3）： 一对锰含量的测定中的加热煮沸时间进行了调整（见3.8.4.1，2003年版的3.9.4.1）； 一对灼烧减量的测定的温度进行了调整（见3.14.2，2003年版的3.15.2）； 对吸油值的测定时间进行了调整（见3.20.3，2003年版的3.21.3； 粒径的测定增加了激光粒径分析仪法（见3.26.22003年版的3.27）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、广西贺州市科隆 粉体有限公司、浙江雪峰碳酸钙有限公司、建德市云峰碳酸钙有限公司、东南新材料股份有限公司、建德 兴隆钙粉有限公司、建德市宏兴钙业有限责任公司。 本标准主要起草人：陈春玉、陆思伟、张小燕、沈兴楠、姚余成、巫锡海、詹根松、周建红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T19281—2003。 GB/T 19281—2014 碳酸钙分析方法 1范围 本标准规定了碳酸钙产品中相关理化指标的分析方法。 本标准适用于工业碳酸钙产品 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件 GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12804—2011 实验室玻璃仪器量筒 GB/T19587—2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T21058—2007 无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法 GB/T23769—2009 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774—2009 无机化工产品白度测定的通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 5Z1C HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 的制备 3分析方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性·操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即 用水冲洗，严重者应立即治疗。 3.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3规定制备。 3.2鉴别试验 3.2.1试剂 3.2.1.1 无水乙醇。 1 GB/T19281—2014 3.2.1.2 冰乙酸。 3.2.1.3 盐酸溶液：1十2。 3.2.1.4 氢氧化钙溶液：3g/L。 3.2.1.5 氨水溶液：1+3。 3.2.1.6 草酸铵溶液：35g/L。 3.2.1.7 酚酞指示液：10g/L。 3.2.2碳酸根离子的鉴别 取试样少许，加少许水（活性碳酸钙产品加少许无水乙醇）润湿，加盐酸溶液后即产生二氧化碳气 体，通入氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀 3.2.3钙离子的鉴别 3.2.3.1取上述试液，加酚酰指示液，用氨水溶液调至中性，加人草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀 能在盐酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解。 3.2.3.2取铂丝，用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样再烧，火焰即呈砖红色。 3.3 钙含量的测定 3.3.1方法提要 剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定Ca+，过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络 合的Ca²+，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。 3.3.2试剂 3.3.2.1无水乙醇。 3.3.2.2 盐酸溶液：1十1。 3.3.2.3 氢氧化钠溶液：100g/L。 3.3.2.4 三乙醇胺溶液：1十3。 3.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 3.3.2.6 钙试剂羧酸钠盐指示剂。 3.3.3分析步骤 3.3.3.1 试验溶液的制备 称取0.6g预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中， 加少许水（活性碳酸钙产品加少许无水乙醇）润湿。盖上表面血，沿杯口滴加盐酸溶液至试料全部溶解， 匀，此溶液为试验溶液A。用于钙含量、镁含量的测定。 3.3.3.2测定 用移液管移取25mL（Vz）试验溶液A（见3.3.3.1），置于250mL锥形瓶中，加人5mL三乙醇胺溶 液、25mL水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5mL，用乙二胺四 乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。 2