ICS 71.060.01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 19282—2014 代替GB/T19282—2003 六氟磷酸锂产品分析方法 Analytic method forlithium hexafluorophosphate 2014-09-03发布 2015-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19282—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T19282- 2一2003《六氟磷酸锂产品分析方法》，与GB/T19282一2003相比，除编辑 性修改外主要技术变化如下： 增加鉴别试验X射线衍射法和红外光谱法（见3.2）； 一 删除了六氟磷酸根的测定（见2003年版的3.4）； 删除了锂含量的测定（见2003年版的3.6）； 增加了氯离子含量的测定（见3.4和3.5）； 增加了硫酸盐含量的测定（见3.4和3.6）； 修改“二甲氧基乙烷（DME）不溶物的测定”为“碳酸二甲酯（DMC)不溶物的测定”（见3.8， 2003年版3.8）； 增加了游离酸含量的测定（见3.9）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、天津金牛电源材料有限责任公司、多氟多化工股份 有限公司、江苏九九久科技股份有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、广东邦普循环科技有限公 司、鹰鹏集团一鹰鹏化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心、青岛检验检疫技术发展中心。 本标准主要起草人：王彦、秘军林、杨华春、陆建兵、李仁勇、李长东、谢汛友、王妍、崔鹤 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T19282—2003。 1 GB/T19282—2014 六氟磷酸锂产品分析方法 警告：六氟磷酸锂暴露在潮湿空气中会迅速吸潮水解生成烟雾，其烟雾为氟化氢，具有腐蚀性。针 对六氟磷酸锂的操作须在手套箱（要求露点≤一40℃）或通风橱中进行。试验中使用的部分试剂具有 毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 1范围 本标准规定了六氟磷酸锂产品的鉴别和相关理化指标的分析方法。 本标准适用于六氟磷酸锂产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 的制备 3分析方法 3.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682一2008中规定的一级 水。试验中所用化学分析用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 3.2鉴别试验 3.2.1拉曼光谱法 调整光源功率，待仪器稳定后，取适量试样迅速压人样品池中，将样品池放人样品腔支架上，对准光 源，测定。被测样品的吸收峰强度应与谱图库中六氟磷酸锂相符 3.2.2X射线衍射法 按照X射线衍射仪的操作要求进行测定。调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内 1 GB/T19282—2014 六氟磷酸锂相符。 3.2.3红外光谱法 将样品与液体石蜡一起研磨使其均匀分散，采用溴化钾晶片涂片方式制样测定其吸收峰，与谱图库 中六氟磷酸锂对照判定。 3.3阳离子含量的测定 3.3.1标准加入法 3.3.1.1方法提要 在具有耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)上采用标准加人法测定试样 中的各阳离子含量。 SAC 3.3.1.2试剂 3.3.1.2.1混合标准溶液：1mL溶液含阳离子0.01mg。移取1mL按HG/T3696.2配制的各阳离子 标准溶液（Al、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn），置于同一1oomL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。或用符合国家标准试样的标准储备溶液（1000uμg/mL）准确稀释。此溶液现用现配 3.3.1.2.2水：电导率（25℃）不大于0.0055mS/m的去离子水。 3.3.1.3仪器、设备 3.3.1.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)：配有耐氟化物腐蚀的进样系统 3.3.1.3.2容量瓶：聚乙烯或其他耐腐材质，容积为50mL。每次使用前用硝酸溶液（10%）浸泡并 洗净。 3.3.1.3.3移液枪及枪头：100μL~1000μL。 3.3.1.4 分析步骤 3.3.1.4.1试验溶液的制备 在手套箱中分别称取4份试样，每份约5.0g，精确至0.002g，从手套箱中取出后分别置于4个 50mL（V）容量瓶中，加人水溶解，再分别准确移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、2.50mL的混合标准溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。 3.3.1.4.2测定 按电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)操作规程打开仪器，待仪器处于稳定状态后，以水为空 白，对工作曲线溶液进行测定，以被测各阳离子浓度为横坐标，对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。 将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为各被测阳离子的浓度（μg/L）。 3.3.1.5结果计算 阳离子含量以质量分数w计，数值以mg/kg表示，按式（1）计算： _p.VX10-3 m .(1) m 2 GB/T19282—2014 式中： P——由工作曲线上查得试验溶液中各被测阳离子浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)； V—制备工作曲线溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大 于30%。 3.3.2工作曲线法 3.3.2.1方法提要 在具有耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）上采用工作曲线法测定试样 中的各阳离子含量。 3.3.2.2 2试剂 符合3.3.1.2给出的内容。 3.3.2.3仪器、设备 符合3.3.1.3给出的内容。 3.3.2.4分析步骤 3.3.2.4.1 试验溶液的制备 在手套箱中称取约5g试样，精确至0.0002g，置于50mL（V)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.3.2.4.2工作曲线溶液的制备 准确移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL的混合标准溶液分别置于50mL(V)容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 按电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)操作规程打开仪器，待仪器处于稳定状态后，以水为空 白，对工作曲线溶液进行测定，以被测各阳离子浓度为横坐标，对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。 3.3.2.4.3测定 同样仪器条件下测定试验溶液中各阳离子的响应值，在标准曲线上查出试样溶液中被测阳离子的 质量浓度（μg/L）。 3.3.2.5结果计算 阳离子含量以质量分数w，计，数值以mg/kg表示，按式（2）计算： .(2) m 式中： p.——由工作曲线上查得的所取试验溶液中各被测阳离子浓度的数值，单位为微克每升（μug/L)； V一一制备试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大 于30%。 3