ICS 71.040.99 J 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 38441—2019 生铁及铸铁 铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、 锡、钛、钒和硅的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Pig iron and cast-Determination of chromium,copper,magnesium,manganese, Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2019-12-31发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 38441—2019 目 次 前言 I 范围 1 规范性引用文件 3铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、锡、钛、钒的测定 4硅的测定 5 试验报告 附录A（规范性附录） 测定设备性能的操作…· 12 GB/T38441—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由全国铸造标准化技术委员会（SAC/TC54）提出并归口。 本标准起草单位：宁夏共享集团股份有限公司、河北龙凤山铸业有限公司、山东金宝圆铜业有限公 司、烟台市产品质量监督检验所、山东隆基机械有限公司、安徽神剑科技股份有限公司、中信戴卡股份有 限公司、中华人民共和国马鞍山海关， 本标准主要起草人：骆坤、陈蓉、张福旺、薛蕊莉、白佳鑫、赵汝海、崔兰芳、杨来存、张士鹏、王伟、 张磊、张兵、徐希亮、孙献国、张毅、迟晓红。 Ⅲ GB/T 38441—2019 生铁及铸铁 天铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷 锡、钛、钒和硅的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生铁及铸铁中铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、 锡、钛、钒以及硅的方法。 本标准适用于生铁和铸铁中铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、锡、钛、钒和硅含量的测定 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 3铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、锡、钛、钒的测定 3.1 测定范围 测定元素含量范围见表1。 表1# 测定元素含量范围 分析元素 含量范围（质量分数）/% 铬 0.004~1.0 铜 0.004~1.0 镁 0.004~0.5 锰 0.004~2.5 钼 0.004~1.0 镍 0.004~1.0 磷 0.004~0.5 锡 0.004~0.5 钛 0.004~0.5 钒 0.004~0.5 1 GB/T38441—2019 3.2原理 试料以盐酸、硝酸混合酸溶解，高氯酸冒烟，以混合酸溶解盐类，试液稀释至一定体积，干过滤。在 电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中分析元素的发 射光谱强度，由校准曲线计算铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、锡、钛、钒的质量分数。 3.3试剂或材料 3.3.1 3.3.2 高纯铁，质量分数大于99.9%。 3.3.3 盐酸，p=1.19g/mL。 3.3.4 硝酸，p=1.42g/mL。 3.3.5 盐酸，1+1。 3.3.6 硝酸，1+1。 3.3.7 高氯酸，p=1.61g/mL。 3.3.8 过氧化氢，30%。 3.3.9硫酸,p=1.84g/mL。 3.3.10氢氟酸，p=1.14g/mL。 3.3.11铬储备溶液，1000.0μgmL。称取1.0000g纯铬（质量分数大于99.9%），置于500mL烧杯 中，加50mL盐酸（3.3.3），加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含1000.0μg铬。 3.3.12铬标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL铬储备液（3.3.11）移入100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铬。 3.3.13铜储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.0000g纯铜（质量分数大于99.9%），置于500mL烧杯 中，加20mL盐酸（3.3.3）低温加热，滴加过氧化氢（3.3.8）至完全溶解后，煮沸，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg铜 3.3.14铜标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL铜储备液（3.3.13）移入100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铜。 3.3.15镁储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.6583g预先于850℃灼烧30min并于干燥器中冷却至 室温的高纯氧化镁（质量分数大于99.95%）于250mL烧杯中，加20mL水，混匀。盖上表皿，加20mL 盐酸（3.3.3），低温加热溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000.0μg镁。 3.3.16镁标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL镁储备液（3.3.15）移人100mL容量瓶中，加1mL盐 酸（3.3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0ug镁 3.3.17锰储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.0000g电解锰（质量分数大于99.9%），预先用硝酸（1+3）洗 中，加人50mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg锰。 3.3.18锰标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL锰储备液（3.3.17）移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg锰。 3.3.19钼储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.0000g金属钼（质量分数大于99.9%），置于500mL烧 杯中，加30mL硝酸（3.3.6），加热溶解后，冷却，加人30mL硫酸（3.3.9），加热至冒硫酸白烟，冷却至室 温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg钼 2