ICS59.080.01 W04 中华人民共和国国家标准 GB/T 38419—2019 纺织品 米氏酮和米氏碱的测定 TextilesDetermination of Michler's ketone and Michler's base 2020-07-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38419—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、深圳市贝利爽实业有限公司、辽宁科诺纺织服 装检测有限公司、郑州市君芝友纺织品有限公司、东华大学、中纺标检验认证股份有限公司、晋江中纺标 检测有限公司、福州永升发针织有限公司、福建省纤维检验局， 本标准主要起草人：赵海浪、李卫东、斯颖、孙学志、毛志平、徐红、朱峰、陈学荣、薛建平、王禺、顾陆军、 任学文。 1 GB/T38419—2019 纺织品米氏酮和米氏碱的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 （HPLC-MS/MS测定纺织产品中米氏酮和米氏碱的试验方法。 本标准适用于各类纺织产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用甲醇超声提取试样中的米氏酮和米氏碱，提取液经滤膜过滤后，采用高效液相色谱仪-二极管阵 列检测器（HPLC-DAD)或高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS)测定和确证。 4试剂和材料 4.1水：符合GB/T6682中规定的二级水。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3米氏酮标准物质：CAS号90-94-8，纯度≥97.0%。 4.4米氏碱标准物质：CAS号101-61-1，纯度≥98.0%。 4.5标准储备溶液：准确称取米氏酮标准物质（4.3）和米氏碱标准物质（4.4），用甲醇（4.2）溶解、定容 分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液 4.6混合标准工作溶液：准确吸取标准储备溶液（4.5）适量，用甲醇（4.2）逐级稀释成至少5个不同浓度 的系列混合标准工作溶液。使用HPLC-DAD时，可配制浓度为0.5mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、 20mg/L的工作溶液使用HPLC-MS/MS时，可配制浓度为20μg/L、40μg/L、80μg/L、160μg/L、 200μg/L的工作溶液。 溶液有效期为1个月。 5 仪器与设备 5.1高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)。 5.2高效液相色谱-串联质谱联用仪（HPLC-MS/MS）。 1 GB/T38419—2019 5.3分析天平：分度值为0.01g和0.1mg。 5.4超声波发生器：工作频率40kHz士5kHz。 5.5棕色反应器：具塞密闭，由硬质玻璃制成，40mL~60mL。 5.6注射器：1mL。 5.7有机滤膜：0.22um，推荐使用聚酰胺微孔滤膜。 6试验步骤 6.1 1试样制备和萃取 取有代表性的试样，将其剪碎至5mmX5mm以下，混匀。称取1.0g试样，精确至0.01g，置于棕 色反应器（5.5）中，加人15mL甲醇（4.2），于超声波发生器（5.4）中常温提取20min，用注射器（5.6）将 萃取液通过有机滤膜（5.7）过滤，取滤液作为测试液上机分析。 6.2HPLC-DAD方法 6.2.1HPLC-DAD分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的： a) 色谱柱：C18柱，5μm，4.6mm×250mm或相当色谱柱； b) 柱温：30℃； c) 进样量：20μL； (p 流量：1.0mL/min; e) 检测器：二极管阵列检测器(DAD)； f) 流动相A：水； g) 流动相B：甲醇； h) 梯度洗脱程序：见表1； 表1液相色谱梯度洗脱程序 时间 流动相A/% 流动相B/% min 0.00 80 20 15.00 5 95 20.00 5 95 20.10 80 20 25.00 80 20 i) 定性全扫描波长：210nm~500nm； j) 定量检测波长：260nm，370nm。 6.2.2HPLC-DAD定性和定量分析 分别移取测试液（6.1）和混合标准工作溶液（4.6）按照6.2.1条件进行HPLC-DAD分析，通过比较 试样和标样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及光谱图进行定性。如果试样中待测物色谱峰保 留时间与标准物质对应的保留时间偏差在土2.5%范围内，则可判断试样中存在相应的被测物，外标法 2 2R GB/T 38419—2019 定量。米氏酮和米氏碱的HPLC-DAD色谱图和光谱图参见附录A。标准工作液和测试液中待测物的 响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，甲醇（4.2）稀释到适当浓度后分析。 6.3 HPLC-MS/MS方法 6.3.1HPLC-MS/MS分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的： a) 色谱柱：C18柱，3.5μm，2.1mmX100mm或相当色谱柱； b) 柱温：30℃； c) 进样量：5μL； 流速：0.25mL/min； (P e) 流动相A：水； f) 流动相B:甲醇； g) 梯度洗脱程序：见表2； 表2液相色谱梯度洗脱程序 时间 流动相A/% 流动相B/% min 0.00 80 20 3.00 5 95 8.00 5 95 8.10 80 20 10.00 80 20 离子源：电喷雾离子源（ESI)； h) i) 扫描极性：正离子模式； j) 扫描方式：多反应监测（MRM）； k) 电喷雾电压：4000V； 1) 雾化气（氮气）压力：207kPa（30psi）； 干燥气（氮气）流速：9L/min； m) n) 干燥气（氮气）温度：350℃； 0) 监测离子对信息、碎裂电压及碰撞能量：见表3。 表3 目标化合物的监测离子对和碰撞能量 监测离子对 碎裂电压 碰撞能量 化合物名称 m/z V e 母离子 子离子 148.2* 140 21 米氏酮 269.2 120.1 140 33 239.2* 120 29 米氏碱 255.3 196.2 120 25 注：“*”为定量离子 3