ICS 59.140.30 Y46 中华人民共和国国家标准 GB/T 38401—2019 皮革和毛皮 化学试验 二甲基甲酰胺含量的测定 Leather and fur-Chemical tests-Determination of dimethyl formamide content 2020-07-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 38401—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。 本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、浙江通天星集团股份有限公司、嘉兴学院、嘉 兴市箱包行业协会、浙江盛汇化工有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、广东新虎威实业投资有限 公司。 本标准主要起草人：孙霞、徐祥进、马贺伟、孙冬、步巧巧、朱安甫、施继红、姜德云、郑建棠 SAC 1 GB/T 38401—2019 皮革和毛皮化学试验 二甲基甲酰胺含量的测定 1范围 本标准规定了皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于各种皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 QB/T1267 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验取样部位 QB/T 1272 毛皮 化学试验样品的准备 QB/T 1273 毛皮 化学试验挥发物的测定 QB/T2706 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备 QB/T2717 皮革 化学试验挥发物的测定 3原理 在超声波作用下，用甲醇萃取出试样中的二甲基甲酰胺，将萃取液通过膜过滤净化处理后用气相色 谱-质谱联用仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 4.1一般规定：除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3二甲基甲酰胺标准品（CASNo.：68-12-2）：纯度≥99.5%，参见附录A。 4.4标准储备溶液：称取适量的二甲基甲酰胺标准品，用甲醇（4.2)配制成质量浓度为100μg/mL的标 准储备溶液。 4.5标准工作溶液：根据需要，用甲醇（4.2)将标准储备溶液（4.4)稀释至适当浓度的标准工作溶液。 5 仪器和设备 5.1 分析天平：精度0.1mg。 5.2走 超声波发生器：有控温装置。 5.3 可密封的萃取瓶：100mL。 5.4 有机滤膜：0.45μm。 1 GB/T38401—2019 5.5 气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。 6 试验步骤 6.1取样 6.1.1标准部位取样 皮革：按QB/T2706的规定进行。 毛皮：按QB/T1267的规定进行，取样过程应避免毛被损失，保持毛被完好。 6.1.2非标准部位取样 如果不能从标准部位取样（如鞋、服装），应在可利用面积内的任意部位取样，试样应具有代表性，并 在试验报告中注明。 6.2 试样的制备 皮革按QB/T2716的规定进行，毛皮按QB/T1272的规定进行。 6.3 分析液的测定 后置于超声波发生器（5.2）中萃取1h，萃取过程中温度不超过50℃。萃取液冷却至室温后，经滤膜 （5.4）过滤后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定 6.4气相色谱-质谱（GC/MS）条件（推荐） 6.4.1气相色谱条件 进样系统：不分流。 载气：氢气。 进样量：1 μL。 毛细管色谱柱：极性毛细管色谱柱，如DB-WAX或相当者 气体流量：1.0mL/min。 进样口温度：200℃。 色谱质谱接口温度：230℃。 柱温：50℃保持1min，10℃/min升温至120℃，保持2min，20℃/min升温至200℃，保持 5 min。 6.4.2质谱条件 电离方式：EI。 电离能量：70eV。 检测方式：选择离子监测SIM，m/之=73。 质量扫描范围：50amu~150amu。 离子源温度：230℃。 四级杆温度：150℃。 溶剂延迟3min。 2 GB/T 38401—2019 6.5标准工作曲线制作 用甲醇（4.2）配制不少于5个质量浓度在0.2ug/mL~20.0μg/mL范围内的二甲基甲酰胺标准工 作溶液（4.5），滤膜（5.4)过滤后用气相色谱-质谱联用仪进行测定。根据峰面积和浓度的对应关系，绘制 标准工作曲线。 6.6测定结果阳性确证 根据分析液中被测量物含量情况，配制浓度相近的标准工作溶液，按照6.5操作，分别对标准工作 溶液与分析液等体积参插进样测定。响应值均应在仪器检测的线性范围内。 注：在6.4中气相色谱-质谱条件下，二甲基甲酰胺的选择离子色谱图、气相色谱-质谱图参见附录B。 如果分析液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现，则参照附录B 中选择离子的种类及丰度比进行阳性确证。 7结果计算和表述 7.1二甲基甲酰胺含量的计算 试样中二甲基甲酰胺的含量按照式（1）进行计算。 Xβ (1) WD m 式中： 试样中二甲基甲酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg），精确至0.1mg/kg； WD pi 从工作曲线中查得的二甲基甲酰胺含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）； β 一稀释倍数，标准规定条件下为1。 7.2试样中二甲基甲酰胺含量（以绝干质量计）的换算 试样中二甲基甲酰胺的含量（以绝干质量计）按照式（2）进行计算。 WD-dry =WD XD ( 2 ) 式中: WD-dry 试样中二甲基甲酰胺的含量（以绝干质量计），单位为毫克每千克（mg/kg），精确至 0.1 mg/kg; WD 试样中二甲基甲酰胺的含量[由式（1)计算获得]，单位为毫克每千克（mg/kg）； D 换算系数。 其中,D的计算见式（3)： 100 D : (3) 100-w 式中： 按QB/T1273或QB/T2717测得的试样中的挥发物含量，%。 7.3结果的表述 试样中的二甲基甲酰胺含量以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，两次平行试验结果的差 值与平均值之比应不大于10%。 3