ICS 71.080 G 18 中华人民共和国国家标准 GB/T 38396—2019 焦化沥青类产品 中间相含量的测定 光反射显微分析方法 Pitch products of coal carbonizationDetermination of mesophase content- Microscopical analysis by reflected light 2020-07-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 38396—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469）归口。 本标准起草单位：宝武炭材料科技有限公司、北京欧波同光学技术有限公司、冶金工业信息标准研 究院。 本标准主要起草人：杜亚平、张艳秋、祁秀梅、李倩怡、郑景须、皮晓宇、张国滨 GB/T38396—2019 焦化沥青类产品 中间相含量的测定 光反射显微分析方法 1范围 本标准规定了光反射显微分析方法测定中间相含量的术语和定义、原理、试剂及材料、仪器、试样的 采取和制备、分析步骤、结果报告、精密度等。 本标准适用于改质沥青、高软化点沥青（超硬质沥青）、中间相沥青、中间相炭微球等中间相含量的 测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 GB/T2294焦化固体类产品软化点测定方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 各向同性相 日isotropic phase 由碳和氢组成的复杂的芳香族有机化合物，通常是主要相且是连续相。在室温下，各向同性相呈玻 璃状固态，在偏振光下呈非活性，见图1。 3.2 中间相 mesophase 当分子大小、形状和分布有利时从母相基体中形成的光学各向异性液晶状碳质相。在正交偏振光 下带有消光的图像，见图1、图2。 注1：中间相的形成过程遵循以下规律：光学各向同性的沥青在一定温度下（通常在350℃～450℃下）发生分解反 应和缩聚反应，形成以缩合稠环芳香族结构为主体的液晶，在表面张力作用下，形成中间相小球（二次QI)。 当长大后的中间相小球相互靠近时·各球体内的扁平大分子层面彼此插入，融并后形成中间相复球。当复球 增大到表面张力无法维持其球形时，发生形变以至解体形成流动态的各向异性区域。随着中间相含量的增 加，最后形成中间相大融并体。见图3a）～图3d）。 注2：中间相小球在液相炭化过程中产生，直径几微米至几十微米，具有易石墨化的特性（结晶性高），对其分离、焙 烧即得中间相炭微球。 1 GB/T38396—2019 engtht 各间同性和 中间相 中间相 原生喹不溶物（PQ1) 图1煤沥青的各向同性相和中间相（200倍） 图2煤沥青的PQI和中间相（加入一级红 插片1000倍） 50元m 20 μum a）沥青（光学的同向性） b）形成二次QI(中间相小球/光学的异向性） 1.ength-22.21 μm 6.44I1 10um 50 ,m 中间相小球融并/光学的异向性 d）中间相结合/光学的异向性 c) 图3中间相形成过程 2 GB/T38396—2019 3.3 原生喹啉不溶物normal quinoline insolubles;original quinoline insolubles;primary quinoline insolubles 相对较硬，在明亮的入射光线下显示轮廓，在各向同性相中浮雕状突出，旋转360°时该干涉图像保持 不变。 4原理 将待测样品破碎至特定粒度大小后用树脂包裹，或者将待测的熔化样品（或将固体加热熔化）倒入 模具中。包裹的或成型的样品被磨平抛光成平整的表面，用于反射光偏光显微镜检测。通过对符合统 计要求的足够数量点或面积的观察，按各向异性的中间相和各向同性相灰度的不同来测定沥青中间相 数量和大小。 5试剂及材料 5.1树脂和固化剂：凡满足以下要求的冷镶嵌树脂黏结体系都可以使用。 包括： a） 树脂固化体系可在室温下固化，并且在室温下易于倾倒； b) 树脂和沥青要有最小的互溶性，最初的树脂应是透明的； c） 树脂固化的放热量不会将沥青熔化； d）树脂在研磨抛光后，能得到完全平整的表面； e） 在显微镜下用亮场照射时，沥青和树脂要形成鲜明对比。 5.2成型磨具：橡皮弹性模具或塑料环，直径25mm或32mm，其中橡皮弹性模具可多次重复利用，尺 寸为其内径；塑料环为一次性利用，尺寸为其外径。 5.3研磨料：粒度分别为No.320No.600No.1200、No.3000、No.5000的防水金刚砂纸 5.4抛光料：粒径大小为3μm的金刚石化合物和粒径大小为0.05μm的氧化铝（或氧化镁）粉末或悬 浮液。 剂配合使用。 5.6浸油：与物镜有相近折射率的油。 5.7橡皮泥或黏土：具有一定柔韧性和黏性 5.8光滑金属板或玻璃。 5.9载玻片。 6仪器 6.1反射光偏光显微镜：所有的光学组件（物镜、目镜、偏光器和分析器）应确保在正交偏振光下放大倍 数为400倍～500倍的情况下能够对干样品进行检测，对于放大倍数大于500倍的，应使用油浸式物 镜；这种显微镜应配有可将样品旋转360°的圆形平台，这种平台应可以使样品在两个正交方向按设定 的固定增量被推进；显微镜的目镜应配有网格或十字线 6.2熔样设备：空气浴、电热鼓风干燥箱、可调封闭电炉或其他加热设备；空气浴应满足GB/T2294有 3